ГОСТ Р 56561—2015
холодильником, например, диметилформамид (DMF) цепко удерживается акриловыми волокнами, но
полностью удаляется кипячением пленки в воде в течение от 0,5 до 1,0 ч. В данном методе подготовки
пробы важно полностью удалить растворитель, в противном случае полосы поглощения (в первую оче
редь при 5,98 мкм). ввиду удерживания DMF. будут присутствовать в спектре волокна.
7.5.2.4 Плавленые литые пленки
Плавленые литые пленки волокон термопластов можно получить посредством сдавливания во
локон, помещенных между листами политетрафторэтилена (ПТФЭ), между нагретыми плитами на ла
бораторном гидравлическом прессе. Обычно рекомендуется делать тонкие, почти прозрачные пленки (от
5 до 35 мкм).
7.5.2.5 Спектроскопия нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО)
НПВО-спектроскопия используется для анализа поверхности материалов с помощью ИК-
спектрометра, реализующего НПВО (см. 6.1.4.1). Поскольку этот метод не требует подготовки пробы, по
времени он менее длительный, чем ранее описанные методы.
ИК-излучение проходит через ИК-пролускающий кристалл с высоким показателем преломления,
позволяя лучам отражаться несколько раз в пределах элемента НПВО.
Поверхность пробы прижимают до тесного оптического контакта с верхней поверхностью крис
талла.
Наиболее простой кристалл, используемый в НПВО-приборах. это бромид-йодид таллия KRS-5.
Обычно призма бывает длиной 5 см. шириной 2 см и толщиной 4 мм со сторонами под углом 45*. Свет
входит с расположенной под углом стороны призмы и отражается приблизительно 25 раз. прежде чем
выйдет из кристалла.
Волокна и ткани, которые относятся к наиболее сложным материалам в отношении исследования
с помощью спектроскопии пропускания, показали себя с хорошей стороны в отношении исследований с
помощью спектроскопии многократного внутреннего отражения, поскольку они не требуют специальной
подготовки для этой цели. Слово «многократное» следует подчеркнуть, поскольку природа самого во
локна обеспечивает плохой контакт, и множество отражений необходимо для получения достаточного
поглощения (см. рисунок 2).
7.5.2.6 Спектроскопия диффузного отражения
ИК-слектроскопия диффузного отражения с преобразованием Фурье (ИК-ПФ) является более но
вым методом, чем НПВО. При использовании ИК-ПФ спектрометра (см. 6.1.4.2) пробы можно анализи
ровать непосредственно либо как дисперсии на непоглощающих матрицах, например. КВг. Сравнение
техники отбора проб для описания хлопчатобумажных изделий показало, что наилучший спектр
полу чился при простом помещении вырезанного из ткани круга в чашку для пробы.
При направлении ИК-излучения на поверхность твердой пробы можно получить отраженное из
лучение двух типов. Один тип — это зеркальное отражение, а другой тип — это диффузное отражение.
Зеркальная составляющая — это излучение, которое отражает непосредственно поверхность пробы.
Диффузное отражение — это излучение, которое проникает в пробу и затем выходит. Приспособле
ние для диффузного отражения сконструировано таким образом, чтобы диффузно отраженная энергия
была оптимизирована, а зеркальная составляющая сведена к минимуму. Рассеянное излучение соби
рают с помощью сферического зеркала, которое фокусируется на детектор.
7.5.2.7 ИК-ПФ микроскопия
Можно исследовать отдельные волокна, для чего их обычно разглаживают на валке, причем это
единственный деструктивный этап метода. Волокна разглаживают перед проведением анализа, чтобы
минимизировать диффузию излучения, получить более равномерную толщину (сводя таким образом к
минимуму отклонение от закона Вера и поглощение волокна) и увеличить площадь поверхности пробы,
10
Рисунок 2 — Многократное внутреннее отражение