ГОСТ Р 56561—2015
Примечание — Всегда следует помнить, что бромид калия является очень гигроскопичным и полосы
поглощения воды, которые могут присутствовать в спектрах, полученных данным методом, могут привести к не
правильной идентификации. Метод с применением бромида калия имеет важное преимущество перед способами
смешивания с жидкостями, поскольку с его помощью можно анализировать очень малые количества пробы.
7.5.2.2 Смешивание (с жидкостями)
Такой тип подготовки пробы относится к твердым веществам, для которых не подходят другие
методы подготовки. Жидкости для смешивания должны быть нелетучими и не поглощать в области от 2 до
15 нм. Медицинское масло, которое является минеральным маслом высокой очистки, является ши роко
доступной и обычно используемой жидкостью для смешивания. Полосы поглощения, обусловлен ные
этим маслом, появляются при 3,4, 6.9 и 7.3 нм. Вещества для смешивания, которые не поглощают в
указанных областях, это гексахлорбутадиен и перфторуглеродистое масло.
Традиционный метод, когда вещество истирают в мелкий порошок и из порошка готовят одно
родную мягкую массу, хорошо подходит для определенных кристаллических материалов, но является
менее удовлетворительным для текстильных волокон и неприменим для вискозы, пластиков и каучуко
подобных веществ. Изложенный ниже метод, который можно применять кданным, относительно трудно
обрабатываемым веществам, гораздо быстрее и лучше работает, а мягкая смесь готовится за один
прием. В этом методе материал растирают между притертыми стеклами, обеспечивая таким образом
более мощное абразивное воздействие.
Измельчающие стекла получают из 5-миллиметрового стекла, вырезав из него пластинки удоб
ного размера. Пары стекол шлифуют карборундовым порошком 200-меш, пока поверхность не станет
равномерно шероховатой, затем их трут друг о друга, используя несколько капель медицинского масла
в качестве смазки, пока не образуется новый стеклянный порошок. На стеклах образуются мельчайшие
плоские участки с острыми режущими кромками.
Текстильные нити или ткань нарезают мелко, на отрезки длиной порядка от 0.5 до 2 мм. и быстро
их смешивают, постепенно добавляя еще медицинского масла и измельченного волокна. В течение не
скольких минут можно получить отличные смеси (суспензии в масле) из очень упругого волокна.
При подготовке смеси требуется получить пасту маслянистой желеподобной консистенции.
Правильную консистенцию определяют «на глаз», по внешнему виду, по сопротивлению движения
стекол и по ис чезновению таких явных признаков, как «крысиные хвостики» в смеси, которые
указывают на присут ствие макрочастиц. Наконец, стекла разделяют, и смесь переносят на пластинки
из каменной соли для измерения ИК поглощения.
7.5.2.3 Пленки после окунания в раствор
Пленка после окунания в раствор дает лучший спектр, чем спектр, полученный диспергированием
того же самого волокна в бромиде калия или в мягкой смеси. Метод получения пленки окунанием в рас
твор применяется не так часто, как например, техника прессованного диска, поскольку сначала необхо
димо выбрать подходящий растворитель, а для некоторых волокон такого растворителя не существует.
Другие требования заключаются в том. что растворитель не должен вступать в реакцию с волокном и
не должен оставлять осадка при выпаривании.
Если после окунания в растворитель покрыть пленкой гладкую стеклянную поверхность, то такие
пленки могут давать интерференционную картину в спектре, благодаря высокой степени параллель
ности между их передней и задней поверхностями пленки. Полосы помех могут осложнять идентифи
кацию слабых инфракрасных полос, но это затруднение можно преодолеть простым способом — при
менением шероховатой стеклянной поверхности. В этом случае одна из поверхностей пленки будет
неравномерной, что будет мешать образованию полос помех.
Раствор приблизительно 5 %-ной концентрации готовят растворением волокна в горячем раство
рителе. Достаточное количество раствора, чтобы покрыть участок размерами примерно (50 х 25) мм.
наливают на горизонтальную стеклянную пластинку, поверхность которой делают шероховатой с по
мощью карборунда 400—500 меш. Температура раствора должна быть существенно ниже, чем тем
пература образования пузырьков, в противном случае на пленке останутся отверстия. Большую часть
растворителя испаряют при температуре, достаточно низкой, чтобы избежать образования пузырьков, и
когда пленка застынет, пластинку с пленкой нагревают до более высокой температуры, предпочти
тельно в вакууме, чтобы удалить оставшийся растворитель.
Обычно полученную пленку можно счистить со стеклянной пластинки, приподняв за край с помо
щью лезвия бритвы. Если пленка прилипла, иногда помогает смачивание водой.
Большинство растворителей полностью удаляются при нагревании, но там где растворитель
остался, его можно удалить с помощью экстракции на приборе Сокслета или нагреванием с обратным
9