ГОСТ Р 56561—2015
увеличивая отношение «сигнал-шум» и снижая эффекты дифракции на краях волокна. Минимальный
размер пробы обычно берется порядка (10 х 10) мкм2.
В ИК-микроскопе пробу устанавливают в держатель (слайд с 13-миллиметровым окошком или
опорный 13-миллиметровый золотой отражательный диск). Затем пробу помещают в фокус на столике
микроскопа, используя проходящее или отраженное видимое излучение. Рассматриваемый участок на
пробе идентифицируют и изолируют, используя регулируемые апертуры. На этом этапе можно сфо
тографировать пробу. ИК-спектр пробы затем регистрируют, переключившись с видимой области на
инфракрасную, пользуясь зеркалами, встроенными в микроскоп. Инфракрасный луч проникает или от
ражается от пробы, а результирующий луч принимается высокочувствительным детектором, оптимизи
рованным для небольших изображений, обычно применяемых в ИК-ПФ микроскопии.
7.5.3 Интерпретация спектров
Инфракрасный метод зависит, в первую очередь, от установки, что спектр неизвестного волокна
точно совпадает со спектром известного вещества, исследованного в той же самой физической форме.
Для этого необходимо суметь назвать соединение по полосам поглощения, которые оно имеет в
инфракрасной области.
Например, в таблице 3 приведены несколько пиков поглощения, которые являются характерными
для некоторых основных химических связей.
Таблица 3 — Примеры волнового числа некоторых химических связей
Волновавчисло, см-’
Химическаясвязь
Химическое семейство
Примерно 3300
О-Н
< 3300 вспиртах
> 3300 в кислотах
Примерно 3250
N-H
Амины, амиды
Примерно 3000
С-Н
2800—3000 в алифатических компонентах
> 3000 вароматических компонентах
Примерно 2200
C=N
Нитриловые компоненты (Акриловые)
Примерно 1700
С=0
Кетоны, амиды, кислоты
Примерно 1200
С-О-С
Компоненты сложных эфиров
Примерно 800
C-CI
Хлор-компоненты
Лаборатория, выполняющая качественные исследования, собирает свою коллекцию кривых по
глощения для веществ, которые могут встретиться при анализе. Для коллекции спектров предпочти
тельно использовать спектры, записанные на одном и том же приборе, поскольку в этом случае не тре
буется введения поправки на различия в разрешающей способности или калибровку по длине волны.
Если спектр не совпадает с каким-либо спектром из собственной коллекции, существует возможность, что
совпадающий спектр найдется в библиотеке. В приложении Е используется простой метод визуаль ного
сравнения неизвестного спектра со спектрами известных волокон.
В настоящее время имеются компьютерные библиотеки спектров, и большинство пакетов про
грамм ИК-ПФ включают программу поиска для доступа к коммерческим библиотекам или библиотекам,
созданным пользователем.
7.6 Термический анализ
7.6.1 Определение точки плавления
Если волокно получено из термопласта, оно будет иметь точку плавления. Точку плавления можно
определить как температуру (или температурный интервал), при которой плавятся кристаллические
зоны волокна или при которой твердое волокно становится жидким.
Методы измерения точки плавления обычно основаны на применении нагревательного блока
(6.1.5). на котором температуру можно поднимать с переменной, но регулируемой скоростью. Волокна
можно помещать в непосредственном контакте с блоком или в стеклянную капиллярную трубку, осно
вание которой вставлено в блок. Если используется поляризационный микроскоп (блок просмотра), то
можно получить информацию о плавлении кристаллов. В другом варианте регистрируют температуру,
при которой образуется жидкость.
11