ГОСТ Р 56561—2015
Информацию о точках плавления можно найти в приложении F.
Примечание — В приложении F можно также найти другие переходные температуры, относящиеся к не
термопластичным волокнам.
Существуют более сложные методы [дифференциальная сканирующая калориметрия или тер
мический гравиметрический анализ (ДСК или ТГА)). которые обычно применяют, когда требуется более
детальная информация об идентифицируемом волокне (см. 7.6.2 и 7.6.3).
7.6.2 Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК)
7.6.2.1 Общие положения
Дифференциальная сканирующая калориметрия является инструментальным методом, кото
рый можно использовать для изучения таких явлений, как различные фазовые переходы и химические
реакции, включающие либо поглощение, либо выделение тепла, что может происходить в процессе
нагревания вещества. В случае волокон эти изменения могут включать фазовый переход второго по
рядка или переход в стеклообразное состояние, десорбцию влаги, кристаллизацию, плавление, хими
ческие реакции и процессы необратимого разложения. Одной из наиболее интересных характеристик
для идентификации является точка плавления волокна, которая может помочь в идентификации
даже таких волокон, которые уже отнесены к одному и тому же классу, например разные типы
полиамида (полиамида 6 и полиамида 6.6).
Дифференциальная сканирующая калориметрия является методом, в котором измеряется раз
ность между тепловым потоком (теплоэнергией), поступающим в испытуемый образец, и тепловым
потоком, поступающим в контрольный образец (эталонный образец), как функция температуры и/или
времени, причем испытуемые и контрольные образцы нагревают в соответствии с контролируемой
температурной программой. В результате получают кривую зависимости или термограмму, в которой
температуру или время откладывают на оси X. а разность тепловых потоков — по оси У. Пики на термо-
грамме представляют изменения с момента термически стабильного состояния и соответствуют транс
формациям. которым подвергается проба. Характер изменений дает возможность различить эндотер
мические и экзотермические изменения, первые обычно на графике выстраиваются в нисходящем
направлении, а экзотермы показывают отклонения вверх.
Оборудование (6.1.6). используемое для измерения, может быть двух различных конструкций:
ДСК с компенсацией мощности и ДСК теплового потока (количества теплоты). В первом случае темпе
ратуру как испытуемого, так и контрольного образца поддерживают одинаковой и измеряют разность
между тепловым потоком в двух образцах как функцию температуры или времени, при этом темпера
туру образцов изменяют в соответствии с контролируемой программой. Во втором случае разность
между температурой испытуемого образца и температурой контрольного образца будет пропорцио
нальна разности теплового потока, который измеряют как функцию температуры или времени, изменяя
температуру образцов в соответствии с контролируемой программой.
В некоторых условиях показано, что для текстильных материалов, как и для некоторых других ма
териалов. наблюдаемые эндотермические и экзотермические изменения воспроизводимы и являются
уникальной характеристикой для данного материала, поэтому кривая ДСК подобна отпечатку пальца и
может быть использована для идентификации волокон. Для этой цели ДСК можно также использовать на
смеси волокон, при условии, что точки плавления различных компонентов этой смеси достаточно
различны.
7.6.2.2 Проведение испытания
7.6.2.2.1 Температурный интервал
Выбранный температурный интервал зависит в некоторой степени от типа и происхождения во
локна. но наиболее часто используется интервал от 25 ВС до примерно 600 °С. Для большинства син
тетических волокон кривой ДСК. проходящей через точку плавления, было бы достаточно для иденти
фикации волокна, тогда как для натуральных и целлюлозных искусственных волокон идентификация
зависит от регистрации химических реакций и реакций химического разложения, проходящих при вы
соких температурах.
7.6.2.2.2 Скорость нагревания
Обычно скорости нагревания от 5 до 10 °С/мин (или даже 20 °С/мин) являются удовлетворитель
ными и позволяют получить полезную термограмму. При быстром нагревании существует тенденция
получения острых основных пиков, но при слишком высоких скоростях теряются детали и мелкие реак
ции. Наоборот, медленное нагревание, менее 5 °С/мин. позволяет выявить мелкие изменения и облег-
12