ГОСТ Р 56561—2015
7.5 ИК-спектроскопия
7.5.1 Общие положения
Идентификацию полимеров вообще и синтетических волокон в частности можно легко выполнить
данным методом, который обеспечивает альтернативу использования приборов классическим видам
анализа: микроскопии, определению растворимости и окрашиванию. Одним из больших преимуществ
инфракрасного обследования является то. что полученный спектр определяется, главным образом, по
химическому составу волокна и. в общем, является менее зависимым от физического строения, измен
чивость которого может повлиять на результаты, полученные при окрашивании, определении раство
римости и других физических методов, используемых для идентификации волокон. Там. где имеется
только несколько миллиграммов пробы. ИК-спектроскопия является, вероятно, самым ценным анали
зом. Этот метод особенно применим для идентификации синтетических волокон, таких как полиоле
финовые. арамидные и акриловые, особенно последних, в которых часто варьируются применяемые
состав и пропорция акрилонитрилового сомономера.
Примечание — В то же время, если два или более синтетических волокон получены на основе одного
и того же основного мономера, свойства которого модифицированы добавлением того же самого сомономера в
другом количестве, и если относительная разность невелика, можно не различить волокна методом
качественной ИК-спектрометрии. Если сомономер другой, то полученный ИК-спектр будет специфичным для
данного конкретно го волокна.
Если инфракрасное излучение пропускают через вещество, то энергии ИК-фотонов будет доста
точно. чтобы вызвать вращения и вибрации молекул и атомных групп. Определенные частоты поглоща
ются. а другие пропускаются в зависимости от природы химических групп.
Поглощение ИК-излучения органическими компонентами включает два разных типа колебаний:
- валентные колебания (растяжение):
- деформационные колебания (изгиб).
Именно поэтому ИК-спектроскопия состоит в определении частот, при которых происходит погло
щение. и построении графика зависимости процента поглощенного излучения от частоты. На практике
это осуществляется автоматически с помощью ИК-спектрометра (6.1.4).
ИК-слектры поглощения измеряются либо с помощью дисперсионного двухлучевого (дифракци
онного) спектрофотометра или спектрофотометров с преобразованием Фурье, регистрирующих цифро
вую интерферограмму, которая последовательно преобразуется компьютером в узнаваемый ИК-спектр.
Большинство имеющихся в продаже спектрофотометров сканируют спектр от 2 до 15 нм. т. е. от
4000 см 1до 670 см 1 в волновых числах.
Благодаря количеству и сложности полос поглощения инфракрасный спектр данной молекулы яв
ляется характерным для данного соединения и может быть использован для идентификации. Поэтому в
сравнительных исследованиях, когда два вещества имеют идентичный ИК спектр, это значит, что эти
вещества идентичны.
7.5.2 Проведение анализа
Спектры относительно простых органических молекул обычно определяют на самом веществе
или в среде, прозрачной для ИК-излучения. Подготовка проб синтетических волокон является более
сложной, и окончательный выбор из нескольких имеющихся методов будет зависеть от природы во
локна и от оператора, осуществляющего проведение анализа. Наиболее удобные методы подготовки
проб подробно изложены ниже.
7.5.2.1 Техника прессованного диска
Техника прессованного диска позволяет получать спектры относительно крупных частиц, пригод
ных для качественной идентификации, путем выбора в качестве матрицы галоидного соединения, по
казатель преломления которого близко совпадает с показателем преломления пробы. В большинстве
случаев подходит бромид калия (л0 = 1.56).
Метод заключается в смешивании мелко измельченных волокон с тонким порошком бромида ка
лия. который хранят в сушильном шкафу.
При приготовлении диска несколько миллиграммов волокон мелко режут ножницами. Порцию мел
ко нарезанного материала перемешивают до однородности в агатовой ступке с тонким порошком от
300 до 500 мг бромида калия, спрессовывают в небольшой диск толщиной приблизительно 1 мм в под
ходящей вакуумной пресс-форме при давлении от 500 до 750 кПа. В течение 2 мин к пресс-форме при
кладывают только вакуум, затем вакуум и прессующую нагрузку прикладывают одновременно в течение
2 мин. Чистые таблетки дают только две небольшие полосы поглощения при 2.9 и 6.1 мкм за счет влаги.
8