ГОСТ 33457—2015
9 Подготовка к проведению определений
9.1 Приготовление раствора сернокислого натрия массовой концентрации 150 г/дм3
150.0 г сернокислого натрия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, объем
содержимого колбы доводятдо метки водой, содержимое колбы перемешивают.
Срок хранения раствора при комнатнойтемпературе — не более 3 мес.
9.2 Приготовлениерастворабромидатетрабутиламмония массовойконцентрации60 г/дм3
6.0 г бромида тетрабутиламмония растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см3,
объем содержимого колбыдоводятдо метки водой, содержимое колбы перемешивают.
Срок хранения раствора при комнатнойтемпературе — не более 1мес.
9.3 Приготовление органического экстрагента
Смешивают хлороформ с ацетонитрилом в мерном цилиндре в объемном соотношении 4:1 соот
ветственно.
Срок хранениярастворавплотноукупоренном сосуде изтемногостекла при комнатнойтемперату
ре — неболее 1мес.
10 Проведение определений
10.1 Приготовление раствора пробы
10.1.1 Приготовление раствора пробы продуктов переработки фруктов и овощей, не
содержащих каротиноиды (продукты переработки винограда, черной и красной смородины,
вишни, черешни, граната, черники, голубики, ежевики, малины, клюквы, земляники)
Взвешивают (10.0 ± 0,1) г подготовленной пробы, помещают в коническую колбу, добавляют
цилиндром 100 см3раствора сульфата натрия, приготовленного по 9.1. Закрывают колбу и тщательно
перемешиваютсодержимое в ней. Если полученный раствор содержит видимыене растворимые вводе
вещества, его полностью фильтруютчерез бумажный фильтр или центрифугируют при факторе разде
ления не менее 900 д. Полученный прозрачный фильтрат или супернатант полностью используют для
дальнейшего определения.
10.1.2 Приготовление раствора пробы продуктов переработки фруктов и овощей, содер
жащих каротиноиды (продукты переработки томатов, моркови, цитрусовых, абрикосов,
персиков, облепихи, манго, гуавы, папайи)
Взвешивают (10,0 ±0,1) г подготовленной пробы, помещают в коническую колбу, добавляют
цилиндром 100 см3раствора сульфата натрия, приготовленного по 9.1. Закрывают колбу и тщательно
перемешивают содержимое в ней. затем центрифугируют при факторе разделения не менее 900 g в
течение 5 мин. Полученный прозрачный супернатант полностью используют для дальнейшего опреде
ления. В качестве альтернативы центрифугированию содержимое колбы полностью фильтруют при
небольшом разрежении через бумажный фильтр, при этом для предотвращения блокирования пор
фильтра частицами мякоти пробы рекомендуется предварительно насыпать поверх фильтра слой диа
томита толщиной 1см.
Далее из полученного фильтрата удаляют каротиноиды. Для этого раствор пробы переносят в
делительную воронку и добавляют 20 см3гексана. Воронку интенсивно встряхивают в течение 1 мин,
после разделения водной и органической фаз верхний слой отбрасывают.
Данную операцию повторяют до получения бесцветного органического экстракта, что является
критерием достижения необходимой полноты удаления каротиноидов из раствора пробы. Полученную
после удаления каротиноидов водную фазу используютдля дальнейшего определения.
10.2 Ион-парное экстрагирование
Водный раствор пробы, полученный по 10.1.1 и 10.1.2, помещают в делительную воронку, в кото
рую добавляют пипеткой 5 см3раствора бромида тетрабутиламмония. приготовленного по9.2. и 10 см3
органического экстрагента, приготовленного по 9.3. Содержимое воронки интенсивно встряхивают в
течение 1мин иоставляют воронку в покоедо полного разделенияслоев.
10.3 Контрольное определение
Проводят всеоперации, какуказано в 10.1. используя вместопробы воду по ГОСТ ISO 3696.
4