ГОСТ 33350-2015
- при постоянной температуре:
- сначала при температуре окружающей среды, и затем в результате быстрого нагревания при постоянной
температуре измерения.
П р и м е ч а н и е - Выбор методики будет зависеть от модели калориметра, используемого во время ис
пытания. Температуру измерения выбирают на основании опыта в режиме сканирования, чувствительного к тем
пературе. Эта температура должна находиться вблизи температуры, при которой начинается пик. полученный в
режиме сканирования.
ДБ.7.3.2 Методика измерения при постоянной температуре
a) помешают эталонную тарелку в калориметр;
b
) устанавливают прибор на заданную температуру измерения.
c)дают калориметру стабилизироваться при заданной температуре в течение 5 мин.
d) помещают тарелку, содержащую образец, в калориметр;
e) регистрируют ДСК кривую;
f) вынимают тарелку, содержащую образец, и дают ей остыть до окружающей температуры:
д) помещают тарелку, содержащую образец, обратно в калориметр;
h) снова регистрируют ДСК кривую (вторую кривую вычитают из первой, что позволяет учесть отклонение от
нормы калориметра, обусловленное введением тарелки).
П р и м е ч а н и е - При использовании данной методики трудно гарантировать, что ручная операция, по
средством которой тарелка вводится в калориметр, может быть воспроизведена при определении и холостом опы те.
Вычитание двух кривых может, следовательно, привести к небольшой погрешности.
ДБ.7.3.3 Методика измерения при температуре окружающей среды
a) помешают обе тарелки (эталонную и образцовую) в калориметр при температуре окружающей среды;
b
) увеличивают температуру калориметра, при наиболее высокой и возможной скорости, до заданной тем
пературы измерения:
c) регистрируют ДСК кривую:
d) дают калориметру остыть до температуры окружающей среды;
е) повторяют процесс без удаления тарелок и регистрируют ДСК кривую повторно (вторую кривую вычитают
из первой, что позволяет учесть отклонение от нормы калориметра, обусловленное процессом быстрого нагрева).
ДБ.7.3.4 Остаточная энтальпия
В конце изотермического опыта (например, реакции полимеризации) дают прибору остыть до температуры
окружающей среды с образцом, который по-прежнему находится в нем. Затем нагревают образец со скоростью,
равной скорости при температурном сканировании, чтобы определить, присутствует ли какая-либо остаточная
энтальпия (т.е. отмечается какая-либо дополнительная полимеризация). Добавляют эту энтальпию к изотермиче
скому значению и получают суммарную энтальпию реакции.
ДБ.8 Выражение результатов
ДБ.8.1 Определение характеристических температур и энтальпии реакции (метод
сканирования, чувствительный к температуре)
См. также ISO 11357-3.
РисунокДБ.1 - ДСК кривая с экзотермическим пиком (метод сканирования, чувствительный к температуре)
9