ГОСТ 33350-2015
ДА.7.2 Загрузка образца для испытаний в поддон
См. ISO 11357-1:1997. подраздел 9.2.
Образец для испытаний взвешивают с точностью до 0.1 мг. Если нет иных указаний в стандарте на матери
алы. используют массу в диапазоне от 5 до 20 мг. Для полукристаллических материалов используют массы ближе
к верхней границе диапазона.
Необходимо, чтобы дно поддонов было плоским. Хороший контакт между поддонами и держателями образ
цов для испытаний является важным для получения хороших данных.
Нельзя держать голыми руками испытуемый материал или поддон: необходимо использовать либо щипцы
или перчатки.
ДА.7.3 Установка поддонов
См. ISO 11357-1:1997. подраздел 9.3.
ДА.7.4 Сканирование температуры
ДА.7.4.1 Перед началом цикла нагрева проводят предварительную продувку азотом в течение 5 мин.
ДА.7.4.2 Осуществляют и регистрируют предварительный цикл нагрева со скоростью 20 ’С/мин. нагревая
камеру до температуры достаточно высокой, чтобы аннулировать тепловую предысторию испытуемого мате
риала.
На ДСК измерения полимеров значительное влияние оказывает тепловая предыстория и морфология об
разца и образца для испытания. Важно, чтобы был проведен цикл предварительного нагрева, а измерения были
проведены в процессе сканирования второго цикла нагрева (см. ISO 11357-1. приложение В). В случаях с хими
чески активным материалом или, когда желательно оценить свойства специально кондиционированного образца
для испытания, данные могут быть получены в процессе первого цикла нагрева. Такое отклонение от стандартного
метода должно быть зафиксировано в протоколе испытания.
ДА.7.4.3 Температуру удерживают в течение 5 мин.
ДА.7.4.4 Охлаждают до температуры приблизительно на 50 *С ниже предполагаемой температуры стекло
вания.
ДА.7.4.5 Температуру выдерживают в течение 5 мин.
ДА.7.4.6 Проводят и регистрируют второй цикл нагрева со скоростью 20 "С/мин. нагревая до температуры
приблизительно на 30 ’С выше экстраполированной температуры (Т ^ ) конца стеклования.
П р и м е ч а н и е - Другие скорости нагревания или охлаждения могут применяться по отдельному согласо
ванию между заинтересованными сторонами. В частности высокие скорости сканирования обеспечивают большую
чувствительность регистрации превращения. С другой стороны, низкие скорости сканирования обеспечивают луч
шую четкость. Соответствующий выбор скорости важен для наблюдения малозаметных превращений.
ДА.7.4.7 Доводят температуру прибора до температуры окружающей среды и извлекают поддоны, чтобы
установить, не произошла ли деформация поддона или разливание образца для испытания.
ДА.7.4.8 Снова взвешивают поддон с образцом для испытаний с точностью до ± 0.1мг.
ДА.7.4.9 Если происходит потеря массы, предполагают, что имело место химическое изменение. Открывают
поддон и исследуют образец для испытаний. Если образец для испытаний разложился, то результаты испытаний не
учитывают и проводят повторное испытание при более низкой максимальной температуре.
Поддоны с признаками повреждений нельзя использовать повторно для других измерений.
Если в процессе измерения происходит разливание образца для испытаний, необходимо в соответствии с
инструкциями изготовителя прибора счиститьдержатель образца для испытаний в сборе и подтвердить, что кали
бровка еще действует при одной температуре и одном стандартном образце энтальпии.
ДА.7.4.10 Обрабатывают данные в соответствии с инструкциями изготовителя прибора.
ДА.7.4.11 Вопрос о необходимости проведения повторного испытания решает пользователь.
ДА.8 Обработка результатов
Температуры перехода определяют, как показано на рисунке ДА.1. Нередко две базовые линии не являются
параллельными. В таких случаях Ттд находится в точке пересечения медианы между двумя экстраполированными
линиями и кривой.
Точку перегиба можно также определить как характеристическую температуру стеклования Гд. Ее получают
путем определения максимума производного сигнала ДСК или путем измерения самого крутого наклона в пере
ходной зоне.
Для кривых, показывающих выход за установленные пределы в конце перехода (см. правую кривую на ри
сунке ДА.1). определение температуры выполняют аналогичным образом.
6