ГОСТ 33277—2015
Если условие стабильности (2) не выполняется только для одного градуировочного раствора, то
выполняют повторное измерение этого раствора с целью исключения результата, содержащего
ошибку.
Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины нестабильности и
повторяют контроль стабильности с использованием других растворов для градуировки (см. 7.3.2).
При повторном не выполнении условия (2) градуировку строят заново во всем диапазоне измерений.
8.4 Измерение проб
В инжектор хроматографа вводят подготовленную по 5.5.1—5.5.3 пробу и проводят измерения в
условиях, указанных в 8.1.
Регистрируют на хроматограммах пики, соответствующие временам удерживания каротиноидов,
найденных при измерении градуировочных растворов по 8.2.
Относительное расхождение времени удерживания идентифицированных каротиноидов в пробе
не должно отличаться от времени удерживания каротиноидов в градуировочном растворе более чем
на 5 %. Если данное условие не соблюдается, то измерения повторяют.
Примеры хроматограмм и условия измерения конкретных каротиноидов приведены в
приложении А.
Значения площади пика каротиноида на хроматограммах используют для вычисления массовой
концентрации по разделу 8.5 при условии, что они не выходят за верхнюю границу диапазона
градуировки хроматографа. Если данное условие не соблюдается, то уменьшают вводимый объем
пробы в два раза и проводят ее повторное измерение.
При вычислении площадь пика в этом случае умножают в два раза.
8.5 Обработка и оформление результатов измерений
8.5.1 В соответствии с данными, полученными при измерении градуировочных растворов,
оформляют таблицу пиков с использованием программного обеспечения хроматографа. Обработку
хроматограмм проводят методом абсолютной градуировки.
8.5.2 Массовую концентрации Р-каротина, лютеина или ликопина С,, мг/дм3. в соковой продукции
вычисляют по формуле
г - ( $ - * ) У*
(
3
)
**,Ч
где S,— площадь пика Р-каротина. лютеина или ликопина в пробе соковой продукции. AUc; AU —
«absorbance units», единицы абсорбции;
b — коэффициент в уравнении градуировочной зависимости. AU c;
к
, — градуировочный коэффициент для Р-каротина. лютеина или ликопина, AU с •( мг/дм3)’1;
1/2— вместимость мерной колбы, взятой для разбавления (см. 5.2.1, 5.2.2), см3:
У, — объем пробы соковой продукции, взятой для измерения (см. 5.2.1. 5.2.2), см3.
Все вычисления проводят до первого десятичного знака.
8.5.3За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных измерений, если относительное расхождение между ними при соблюдении условий
согласно ГОСТ ИСО5725-6 (подпункт 5.2.2.1) не превышает предела повторяемости (сходимости)
гат„, указанного в таблице 3 при доверительной вероятности Р= 0,95
a,
m o
(Си+С*)
o
<.гп
(4)
гдеСл, Се — результаты параллельных измерений массовой концентрации каротиноидов, мг/дм3;
готи— значение предела повторяемости. % (см. таблицу 3).
8.5.4 В случае превышения предела повторяемости гтн выполняют условия ГОСТ ИСО 5725-6
(подпункт 5.2.2.1).
8.5.5Результатыизмеренийвдокументах,предусматривающихихиспользование,
представляют согласно ГОСТ ИСО/МЭК 17025 с указанием метода и настоящего стандарта в виде
С
±
0.01-6-С,
при Р = 0,95.
где с — среднеарифметическое значение результатов п измерений каротиноидов, признанных
приемлемыми по 8.5.3, 8.5.4, мг/дм3;
б — границы относительной погрешности измерений каротиноидов (см. таблицу 3). %.
7