ГОСТ 33277-2015
5 Отбор и подготовка проб
5.1 Отбор проб проводят по ГОСТ 26313, подготовку лабораторных проб — по ГОСТ 26671.
5.2 Подготовка проб для измерений
5.2.1 Подготовка проб соков продукции без мякоти
В мерную колбу вместимостью V2 = 50
cmj
помещают У, = 25 см3 пробы, доводят до метки
тетрагидрофураном и тщательно перемешивают. Далее проводят экстракцию этилацетатом. Для
этого в центрифужную пробирку вместимостью 15 см3 отбирают 10 см3 приготовленного раствора,
добавляют 5 см3этилацетата. завинчивают крышкой, встряхивают в течение 1 мин и центрифугируют
при 9000 об/мин {фактор разделения не менее 990 д) в течение 10 мин. Затем через иглу отбирают в
медицинский шприц, окрашенный верхний слой. Экстракцию с последующим центрифугированием
повторяют еще два раза, приливая каждый раз по 5 см3 этилацетата. Экстракты объединяют в
мерной колбе вместимостью 25 см3 и доводят до метки этилацетатом. Отбирают 5 см’ полученного
раствора в стакан вместимостью 50 см3, отдувают растворитель досуха в токе азота (без нагревания).
Для этого в стакан с 5 см3полученного раствора помещают отводящую трубку от редуктора баллона с
азотом по ГОСТ 9293 с наконечником по ГОСТ 28311 и отдувают растворитель.
Сухой остаток растворяют в 1 см3 тетрагидрофурана. переносят в виалу и проводят
хроматографическое измерение (см. 8.4).
5.2.2 Подготовка проб соковой продукции с мякотью
В мерную колбу вместимостью V2 = 50 см3 помещают V, = 25 см3 пробы, доводят до метки
тетрагидрофураном и тщательно перемешивают. Далее проводят экстракцию этилацетатом. Для
этого в центрифужную пробирку вместимостью 15 см3 отбирают 10 см3 приготовленного раствора,
добавляют 5 см’ этилацетата. завинчивают крышкой, встряхивают в течение 1 мин и центрифугируют
при 9000 об/мин (фактор разделения не менее 990 д) в течение 10 мин. Затем через иглу отбирают в
медицинский шприц, окрашенный верхний слой, не затрагивая мякоть на границе разделения слоев.
Далее повторяют все операции согласно 5.2.1.
5.2.3 Подготовка проб концентрированной соковой продукции
Концентрированные соки и пюре различных фруктов, ягод и овощей разбавляют водой в пять
раз весовым методом. Далее проводят все операции, описанные в 5.2.2.
5.2.4 Подготовка проб соковой продукции с высоким содержанием каротиноидов
В случае визуального обнаружения нерастворившихся каротиноидов (маслообразные капли
оранжевого цвета на поверхности раствора) при разбавлении пробы тетрагидрофураном. начальную
пробу разбавляют следующим образом:
- пробу соковой продукции разбавляют водой в два раза;
- пробу концентрированной соковой продукции разбавляют водой в десять раз весовым
методом.
После этого операции, описанные в 5.2.1—5.2.3. повторяют. Данные разбавления учитывают
при вычислении конечного результата.
5.3 Срок хранения подготовленных проб в холодильнике при температуре (4
±
2) °С — не более 2 ч.
6 Условия проведения измерений
При подготовке к проведению измерений и проведении измерений соблюдают следующие
условия:
- температура окружающего воздуха..................................................................................(20
±
5) вС:
- атмосферное давление................................................................................................... (97
±
10) кПа;
- относительная влажность.............................................................................................не более 80 %:
- напряжение в питающей сети.......................................................................................... (220
±
20) В;
- частота тока в питающей сети............................................................................................(50
±
1) Гц.
При проведении измерения принимают во внимание, что каротиноиды чувствительны к
световому и тепловому воздействиям. Измерения проводят в месте, защищенном от действия
прямого солнечного или ультрафиолетового излучения.
7 Подготовка к проведению измерений
7.1 Подготовка хроматографа к работе
Включение и подготовку хроматографа к работе, вывод его на режим и выключение по
окончании работы выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации.
7.2 Приготовление подвижной фазы для жидкостной хроматографии
В мерный цилиндр вместимостью 1000 см3 приливают 300 см3 воды и 700 см3
4