8
прекращая подачу воздуха, постепенно повышают температуру электрошкафа до 200-240 °С (не выше) и продолжают прокаливать препарат еще 2,5-3 ч.
После выключения электрошкафа и охлаждения его до 30-40 °С выключают водоструйный насос, заменяют пробку банки на простую резиновую или пластмассовую и плотно закрытую банку с препаратом помещают в темное место на хранение.
Для проведения анализа 8-10 г приготовленного препарата загружают в реакционную трубку, перекладывая тампонами из стеклянной ваты, подключают ее к установке (см. черт. 3) и проверяют препарат на выделение йода продувкой воздуха со скоростью 3-4 пузырька в секунду через реакционную трубку с йодноватым ангидридом и склянку с 10 см3 раствора йодистого калия и 2-3 см3 раствора крахмала. При этом раствор не должен окрашиваться в синий цвет, что свидетельствует о пригодности препарата для анализа.
Затем прекращают подачу воздуха в установку и включают обогрев реакционной трубки в электрошкафу или масляной бане до 140-150 °С. Эту температуру поддерживают в течение всего анализа.
На подготовленном приборе проводят не более десяти определений.
4.4.3. Проведение анализа
Через подготовленный прибор для определения окиси углерода (см. черт. 3) в течение 10 мин пропускают анализируемую двуокись углерода со скоростью 3-4 пузырька в секунду, предварительно осушенную в склянках.
Из реакционной трубки газ поступает в поглотительную склянку, наполненную раствором 10 см3 йодистого калия с 2-3 см3 крахмала.
Во избежание конденсации паров йода стеклянная соединительная трубка, отводящая газ в поглотительную склянку с растворами йодистого калия и крахмала, должна иметь длину не более 200 мм.
Раствор не должен окрашиваться и темнеть, что свидетельствует о практическом отсутствии окиси углерода.
Если раствор в склянке с поглотителем посинеет, то в нем определяют содержание окиси углерода путем титрования содержимого склянки раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски.
4.4.1-4.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4.4. Обработка результатов
Объемную долю окиси углерода (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где V - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно с (Na2S2О3?5Н2О) = 0,001 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
4,5 - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,001 моль/дм3, эквивалентный 0,05 % по объему окиси углерода, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
В двуокиси углерода высшего, первого и второго сортов окись углерода должна практически отсутствовать, т.е. раствор в поглотительной склянке не должен окрашиваться в синий цвет.
Допускается определять объемную долю окиси углерода с помощью других приборов (хроматографов, газоанализаторов и других) с такой же точностью измерения.
При разногласиях в оценке объемной доли окиси углерода анализ проводят по методу, приведенному в п. 4.4.