18
4.13.2. Проведение анализа
Пробу из баллона отбирают в склянку, как описано в п. 4.2.
Прибор для поглощения заполняют до широкого участка или половины высоты его поглотительным раствором.
Двуокись углерода должна барботировать через раствор с такой скоростью, чтобы можно было считать пузырьки. Газ пропускают через раствор в течение 10 мин.
Необходимо следить за тем, чтобы раствор не приобретал даже слабого коричневого окрашивания. В качестве сравнения используют исходный поглотительный раствор, налитый в другой такой же прибор.
Раствор не должен менять окраску, что свидетельствует о практическом отсутствии ароматических углеводородов в газе.
4.14. Определение наличия оксидов ванадия
4.14.1. Сущность метода
Определение основано на реакции окисления ванадия и его соединений до пятиокиси ванадия и его последующем обнаружении по образованию желтой фосфорновольфрамо-ванадиевой кислоты.
4.14.2. Аппаратура, реактивы
Патрон для фильтра (см. приложение 4) или подобный.
Пробирки П-1-10-0,1 ХС по ГОСТ 1770-74, П-1-14-120 ХС по ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные 2-100 (500, 1000) - 2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Муфельная печь.
Щипцы тигельные.
Баня водяная.
Центрифуга.
Фильтры типа АФА.
Счетчик газовый барабанный типа РГ-400.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Фосфорная кислота по ГОСТ 6552-80, раствор с массовой долей 50 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 10 %.
Натрий вольфрамово-кислый по ГОСТ 18289-78, водный раствор с массовой долей 5 %.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с объемной долей 10 %.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с объемной долей 30 %.
4.14.3. Проведение анализа
1000 дм3 двуокиси углерода со скоростью 8-10 дм3/мин аспирируют через фильтр типа АФА.
Фильтр переносят в фарфоровый тигель, добавляют по 2 см3 раствора азотной кислоты, выпаривают досуха на водяной бане и сжигают в муфельной печи при температуре 500 °С. После озоления содержимое тигля охлаждают в эксикаторе и обрабатывают 2 см3 раствора гидроокиси натрия и 3 см3 воды. Содержимое тигля нагревают в течение 3-5 мин на водяной бане и переносят в пробирку. Тигель промывают 2-3 раза небольшими порциями теплой дистиллированной воды (1 см3) и сливают в ту же пробирку, объем доводят до 10 см3 и центрифугируют. Для анализа берут 5 см3 (1/2 пробы).
В пробирки с анализируемой пробой и раствором сравнения (который готовится одновременно и аналогично анализируемой пробе) вносят 1,5 см3 раствора серной кислоты, добавляют 0,1 см3 раствора фосфорной кислоты и 0,5 см3 водного раствора вольфрамово-кислого натрия. Содержимое пробирок хорошо перемешивают. По истечении 10 мин раствор в пробирках с анализируемой пробой и раствором сравнения должен оставаться прозрачным и бесцветным. Это свидетельствует о практическом