6
1 - приемный резервуар; 2, 4 - краны; 3 - бюретка; 5 - подставка
Черт. 2
4.3. Определение объемной доли двуокиси углерода
4.3.1. Аппаратура, реактивы
Бюретка специальная для измерения объема газов (черт. 2) или бюретка специальная газовая БСГ.
(Измененная редакция, Изм № 2).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор с массовой долей 30 %.
4.3.2. Проведение анализа
Конец бюретки, поставленной в вертикальное положение (при открытых кранах), соединяют резиновой трубкой с установкой для отбора пробы и пропускают через бюретку двуокись углерода в течение 4-5 мин, промывая прибор двуокисью углерода. Закрывают сначала кран 2, потом кран 4 и отсоединяют прибор от редуктора.
Для уравнивания давления в бюретке и атмосферного несколько раз быстро открывают и закрывают кран 2, после чего бюретку ставят в горизонтальное положение.
В приемный резервуар наливают до метки 105 см3 раствора гидроокиси калия и постепенно открывают кран 2 так, чтобы пузырьки двуокиси углерода не прорывались через раствор. При этом по мере поглощения двуокиси углерода бюретка быстро заполняется раствором гидроокиси калия. Для полного поглощения двуокиси углерода аппарат в конце анализа слегка встряхивают, чтобы полностью смыть стенки бюретки раствором гидроокиси калия.
Когда уровень раствора гидроокиси калия в приемном резервуаре перестанет понижаться, закрывают кран, переводят бюретку в вертикальное положение так, чтобы кран 4 находился вверху и по делениям бюретки отсчитывают объем раствора гидроокиси калия, который соответствует объемной доле двуокиси углерода.
1 - склянка с серной кислотой; 2 - склянка с силикагелем; 3 - трубка соединительная стеклянная реакционная; 4 - электропечь или масляная баня; 5 - склянка с поглотителем
Черт. 3
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
Допускается определять объемную долю двуокиси углерода с помощью аналогичных приборов газового анализа.
При разногласиях в оценке объемной доли двуокиси углерода анализ проводят по методу, приведенному в п. 4.3.
4.3.1, 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4. Определение объемной доли окиси углерода
4.4.1. Аппаратура, материалы, реактивы
Установка для определения окиси углерода (черт. 3), состоящая из электрической печи или масляной бани; склянок по ГОСТ 25336-82; сетки № 1-0,5 по ГОСТ 3826-82;