7
трубки соединительной стеклянной типа ТХ-VIII 100 по ГОСТ 25336-82; банки из темного стекла вместимостью 1 дм3 или другой затемненной с помощью асбестового волокна и пригодной для испытания при 250 °С; сушильного электрошкафа или другого электронагревательного прибора, обеспечивающего нагрев до 250-300 °С; насоса водоструйного по ГОСТ 25336-82.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг или другие с аналогичной метрологической характеристикой.
Термометр стеклянный по ГОСТ 28498-90 с пределами измерения от 0 до 250 °С.
Фарфоровые чашки по ГОСТ 9147-80.
Вата стеклянная.
Ангидрид йодноватый (сухой) кристаллический.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, растворы с массовой долей 0,2 и 20 %, не содержащие свободного йода.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч. д. а.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5 % свежеприготовленный.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (Na2S2О3?5Н2О) = 0,001 моль/дм3 (0,001 н.) и раствор с массовой долей 40 %.
Силикагель по ГОСТ 3956-76, гранулированный.
Гидроокись калия по ГОСТ 24363-80, раствор с массовой долей 30 %.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор с массовой долей 10 %.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой долей 5 %.
4.4.2. Подготовка анализа
Кристаллический йодноватый ангидрид помещают в фарфоровую чашку, смачивают водой до образования густой кашицы и сушат на воздухе или на водяной бане. Образовавшуюся плотную массу разбивают на кусочки и просеивают. Фракции с гранулами размером 2-3 мм помещают в реакционную банку из темного стекла вместимостью 1 дм3. Банку закрывают пробкой с двумя стеклянными трубками, одна из которых доходит почти до дна банки, а другая оканчивается под пробкой.
Банку помещают в сушильный электрошкаф на асбестовую прокладку так, чтобы горловина банки находилась вне его. Электрошкаф плотно закрывают асбестовым щитом с отверстиями для горловины банки и для термометра.
Одну из трубок пробки соединяют с системой для очистки воздуха, другую - с сосудом для улавливания паров йода, выделяющихся во время прокаливания йодноватого ангидрида, и водоструйным насосом.
Система для очистки воздуха, пропускаемого через установку, состоит из набора последовательно соединенных склянок для промывания газов, заполненных в зависимости от загрязненности окружающего воздуха различными поглотителями (30 %-ный раствор гидроокиси калия - для поглощения СО2, 40 %-ный раствор тиосульфата натрия - для поглощения Сl, 10 %-ный раствор уксуснокислого свинца - для поглощения N2S, раствора концентрированной серной кислоты с 5 %-ным раствором марганцовокислого калия - для поглощения органических примесей).
Сосуд для улавливания паров йода заполняют 20 %-ным раствором йодистого калия.
В схему установки до и после реакционной банки включают пустые склянки.
После соединения всех частей установки включают водоструйный насос и проверяют ее герметичность. Пузырьки воздуха должны медленно (3-4 пузырька в секунду) барботировать через все растворы. Если установка собрана правильно, включают обогрев электрошкафа.
Вначале содержимое банки выдерживают при 90-100 °С в течение 2-3 ч. Затем, не