ГОСТ IEC 60814—2014
2.4.2 Вспомогательные материалы
a) Нейтрализующий раствор — метанол, содержащий примерно 20 мг воды в 1см3.
b
) Осушитель, например безводный перхлорат магния или силикагель с собственным индика
тором.
c) Консистентная смазка на основе политетрафторэтилена или фторированных углеводородов.
Имеющиеся впродаже смазки соответствуют этим требованиям.
d) Стеклянные шприцы для дозирования и ввода пробы. Шприцы вместимостью 10 и 5 см3 по
ISO595-1 иISO 595-2с иглами подходящегодиаметра идлины. Для обычного примененияподходятиглы
длиной 100 мм и диаметром отверстия 1 мм. Предпочтительны иглы с тупым нескошенныы концом,
применение которых приводит к минимальному повреждению мембраны.
2.5 Подготовка прибора
Готовят и собирают прибор, вводят реактивы и выполняют процедуру стабилизации в соответ
ствии с инструкциями изготовителя.
2.6 Отбор проб
Если отобранные пробы предназначены для дополнительных определений, сначала необходимо
определить содержание воды.
2.6.1 Регулярный отбор проб
Для приемо-сдаточных испытаний используют методы отбора проб no IEC 60475. Бутылки для
отбора проб сушат всушильном шкафу при температуре (115
1
5) °С втечение 16—24 ч.
2.6.2 Рекомендуемый метод отбор проб
Для повышения точности иособеннопри очень низком содержании водыиспользуют процедуры по
IEC 60567. раздел4. Бутылкидля отбора проб подготавливаютпо IEC 60567 (пункт 2.7.1). Шприцы ииглы
извлекают из упаковки, сушат при температуре (115
а
5) °С не менее 8 ч. охлаждают вэксикаторе с без
водным силикагелем ихранят вэтом эксикаторе до использования.
П р и м е ч а н и е — Применение объединенной или усредненной пробы не рекомендуется, т. к. это может
повлиять на точность определения.
2.6.3 Хранониопроб
Пробы для определения водыдолжны быть защищены от воздействия прямого солнечного света.
До испытания пробыхранят втемном месте не более 7 дней.
2.7 Проведение испытаний
a) Для проб, отобранных вбутылки: стеклянный шприц ииглу подходящего размера моют исушат
в хорошо вентилируемом сушильном шкафу при температуре (115 ±5) °С. Охлаждают в эксикаторе.
Заполняют шприц изоляционнойжидкостью, опуская конец иглызначительно ниже поверхности жидкос
ти. Быстро закрывают бутылку с пробой после отбора. Держа шприц вертикально иглой вверх,
выпуска ют воздушные пузырьки. Сливаютсодержимоешприца вотходы. Снова наполняютшприц
ивзвешивают с точностьюдо 0.1 г.
Для проб, отобранных вшприц: выпускают примерно2 см3пробы из шприца, чтобы промыть иглу, и
взвешивают шприц сточностью до 0,1 г.
Объем пробы зависит от ожидаемого диапазона содержания влаги. Для большинства типов све
жих и использованных изоляционных жидкостей с содержанием воды от 2 до 100 мг/кг оптимальным
считается объем пробы 5 см3.
b
) Настраивают прибор для титрования согласно инструкциям изготовителя и быстро вводят в
сосуд для титрования через мембрану соответствующую массу пробы. Нельзя касаться иглой
поверхности реактива. Снова взвешивают шприц изаписывают массу введенной пробы М вграммах.
Необходимо обеспечить тщательное перемешивание масла с растворителем. Скорость мешалки
нельзя изменять после того, как прибор пришел вравновесие или впроцессе титрования.
c) Фиксируют количество оттитрованной воды т (мкг) подисплею после завершения титрования.
d) Выполняют повторное определение. Промывают шприц дважды пробой масла, затем заполня
ют и взвешивают аналогично перечислению а). Выполняют процедуры по перечислениям Ь) ис).
e) После выполнения несколькихопределений может скопиться значительное количество изоля
ционной жидкости. Избыток жидкости удаляют в соответствии с инструкциями изготовителя, это отно
сится к уровню ианодного икатодного реактивов. Проводят повторную стабилизацию аппарата.
После неоднократного удаления избытка жидкости аппаратдля титрования и генерирующий элек
трод рекомендуется заполнить свежими растворами и повторить процедуру стабилизации.
5