ГОСТ IEC 60814—2014
4.3.3 Проведение испытаний
a) Настраиваюттитратор Карла Фишера, как описано в2.5.
b
) По возможности быстро вводят образец целлюлозной изоляции с помощью просушенных
металлических щипцов всосуддля титрования.
П р и м е ч а н и е — См. примечания 1и 2 к перечислению t>)8 4.2.4.
c) Отключают титратор. останавливают титрование на 15— 25 мин (точное время определяет опе
ратор)для перехода влаги из целлюлозной изоляции врастворитель. В конце экстрагирования включа
ют титратор ититруют до конечной точки.
d) Фиксируют количество оттитрованной воды т2 по показанию на дисплее прибора Карла
Фишера.
e) Выполняют холостой опыт такой же продолжительностидля оценки количества влаги, попада
ющей всистему при испытании. Записывают показание массы воды т,.
Некоторые конструкции титратора позволяют непрерывно отслеживать дрейф и автоматически
вычитать его из показания содержания воды. Втаком случае выполнениехолостогоопыта необязатель
но. однако необходимоследить за стабильностью рабочих условий при титровании.
П р и м е ч а н и е — Важно сократить до минимума продолжительность испытания, которую оператор опре
деляет на основе собственного опыта и типа исследуемой пробы. При необходимости оптимапьную продопжитель-
мость можно опредепить при повторном выпопнении процедуры, испопьзуя более длительное время экстрагирова
ния. до получения постоянных резупьтатов. Дпя попучемия воспроизводимых результатов серии испытаний
рекомендуется использовать одинаковое время экстрагирования для всей серии.
0 Извлекают целлюлозную изоляцию из сосуда для титрования, обезжиривают растворителем и
сушатпри температуре(110 ± 5)°Снеменее2ч. Охлаждают целлюлознуюизоляциювэксикаторе,затем
взвешивают. Записывают массу материала М в граммах.
д) Выполняют повторное определение.
4.3.4 Вычисления
Для каждого отдельногоопределения вычисляют содержание воды. % масс., поформуле
где т2— масса воды, измеренная при титровании образца целлюлозной изоляции, мкг;
т , — масса воды, измеренная вхолостом опыте, мкг;
М — масса целлюлозной изоляции, г.
4.3.5 Протокол испытаний
За содержание воды вобразце целлюлозной изоляции принимают среднеарифметическое значе
ние результатов повторных измерений с точностью до 0.01 %. Также необходимо указать содержание
воды вхолостом опыте.
4.4 Определение воды методом выделения
4.4.1 Аппаратура
Блок-схема прибора приведена на рисунке 3. компоненты перечислены в3.3.
Для выделения водыизтвердого материала {целлюлозной изоляции)газом пригоден испарительв
форме лодочки.
4.4.2 Проведение испытаний
a) Настраивают по2.7 титратор Карла Фишера.
b
) Нагревают испаритель до соответствующей температуры (130 °С — для бумаги или картона,
пропитанных маслом с низким значением вязкости. 140 °С — для бумаги или картона, пропитанных мас
лами или соединениями с высоким значением вязкости).
c) Регулируют поток газа-носителя для обеспечения постоянной скорости от 50 до 100 см3/мин.
Вводят конец выходной трубки для подачи газа-носителя всосуддля титрования идаютсистеме стаби
лизироваться. о чем свидетельствует низкое истабильное значение показаний фонового тока (дрейф).
d) Быстро вводят образец целлюлозной изоляции из колбыдля хранения всосудиспарителя. Для
целлюлозной изоляции с низким содержанием влаги достаточна масса образца приблизительно 0.5 г.
e) Отключают титратор. останавливают титрованиена20 мин для поглощения влаги, выделенной
виспарителе,всосудедлятитрования. Затем включают титратор ититруют до конечной точки. Считыва
ют количество оттитрованной воды т2сдисплея прибора Карла Фишера.
и