ГОСТ IEC 60814—2014
2.8 Вычисления
Содержание воды визоляционной жидкости, мг/кг, вычисляют по формуле
Содержание воды = т/М.(4)
где т — количество оттитрованной воды, мкг;
М — масса изоляционной жидкости, г.
2.9 Протокол испытаний
За содержание воды в пробе изоляционной жидкости принимают среднеарифметическое значе
ние результатов двухопределений с точностьюдо целого числа вмиллиграммах на килограмм.
2.10 Прецизионность
П р и м е ч а н и е — Показатели прецизионности установлены для изоляционных жидкостей на углеводо
родной основе.
2.10.1 Повторяемость (сходимость)
Расхождение результатов последовательных испытаний, полученных одним итем же оператором
с использованием одной и той же аппаратуры при постоянных условиях на идентичном испытуемом
материале в течение длительного времени при нормальном и правильном использовании метода,
может превышать 0.60 -Jx (мг/кг) только в одном случае из двадцати, где х — среднеарифметическое
значение результатов последовательных испытаний.
2.10.2 Воспроизводимость
Расхождениедвухотдельныхинезависимых результатов испытаний, полученныхразными опера
торами в разных лабораториях на идентичном испытуемом материале втечение длительного времени
при нормальном и правильном использовании метода, может превышать 1.50~/х (мг/кг) только водном
случае издвадцати, где х — среднеарифметическое значение результатов двух испытаний.
3 Метод выпаривания воды из жидкостей с высокой вязкостью
3.1 Область применения
Данный метод предназначен для определения содержания воды в неиспользованных изоляцион
ных жидкостях, имеющих вязкость не менее 100 мм2/с при температуре 40 °С. Этот метод применяют,
в основном, для концентраций воды визоляционных жидкостях не менее 2 мг/кг.
П р и м е ч а н и е — В качестве альтернативного метода для жидкостей с высоким значением вязкости
можно использовать определение содержания воды методом по разделу 2 после разбавления подходящим раство
рителем. Прецизионность метода будет зависеть от степени разбавления, содержания воды и вязкости использо
ванного растворителя.
3.2 Сущность метода
Известное количество изоляционной жидкости нагревают в закрытом сосуде, расположенном
рядом с прибором Карла Фишера. Выделенную воду количественно переносят в сосуддля титрования
струей сухого газообразного азота и выполняют кулонометрическоетитрование.
3.3 Приборы и реактивы
Блок-схема аппарата, приведенного на рисунке 3, включает:
- титратор: автоматический кулонометрический титратор Карла Фишера (см. 2.3):
- испаритель: стеклянный сосуд вместимостью 100 см3с входной трубкой для подачи азота внут
реннимдиаметром 1.25 мм (рисунок 4);
- нагреватель: чистый, прозрачный электропроводный стеклянный нагреватель:
- автоматический регулятор температуры, обеспечивающий поддержание температуры с точ
ностью
а
2 °С;
- газ-носитель: газообразный азоттехнической чистоты с содержанием воды не более 10 мкл/дм3;
- осушителидлягаза-носителя:однаколонка ссиликагелем идве колонки спентоксидомфосфора; -
реактивы по2.4.
П р и м е ч а н и е — Если присутствуют мешающие соединения, используют подходящие реактивы для
титратора, что особенно важно для прямого ввода пробы.
6