ГОСТ IEC 60814—2014
- в методе по 4.3 экстрагирование воды проводят непосредственно в сосуде для титрования
(см. примечание).
П р и м е ч а н и е — Этот метод применяют только для целлюлозной изоляции толщиной не более 1 мм. по
скольку из образца материала, пропитанного маслом, большей толщины невозможно осуществить полное экстраги
рование в течение обычной продолжительности испытания.
- в методе по 4.4 образец целлюлозной изоляции нагревают в сушильной печи, находящейся
рядом с прибором Карла Фишера; образующийся водяной пар количественно переносят в сосуд для
титрования струей сухого газообразного азота.
4.2 Определение воды после предварительного экстрагирования метанолом
4.2.1 Реактивы и вспомогательные материалы
Предупреждение — Некоторые реактивы могут быть опасными для здоровья и требуют правиль
ного обращения и утилизации.
Дополнительно к реактивам и материалам, перечисленным в2.4. требуются:
a) метанол квалификации ч.д. а. с содержанием воды не более 0.05 %;
b
) подходящий растворитель, не содержащий хлора, технической чистоты;
c) магниевая стружка.
4.2.2 Аппаратура
a) Кулонометрический титратор Карла Фишера (2.3).
b
) Аппаратдля перегонки метанола.
c) Контейнер для метанола. Контейнер сушат. Дистиллированный метанол защищают от атмос
ферной влаги осушающей трубкой. Нижняя часть контейнера должна быть оснащена сливным краном и
шаровым шарнирным соединением для присоединения трубки для экстрагирования (рисунок 5).
d) Градуированные газонепроницаемые трубки вместимостью примерно 50 см3.
e) Металлические щипцы.
4.2.3 Подготовка оборудования
Стеклянное оборудование и металлические щипцы тщательно моют после предыдущих испыта
ний подходящим моющим раствором, мыльной водой или растворителем, несодержащим хлор, ополас
кивают теплой водой, затем деионизированной водой, затем метанолом. После промывания
оборудованиесушат всушильном шкафупри температуре (115 • 5)вС втечение ночи, затем
охлаждают вэксикаторе до температуры окружающей среды.
4.2.4 Проведение испытаний
a) Перегоняют метанол над магниевой стружкой для снижения содержания воды до не более
200 мг/кг. Собирают дистиллированный метанол в соответствующий сухой контейнер, защищенный от
атмосферной влаги осушающей трубкой, заполненной перхлоратом магния.
Определяютсодержание воды вметаноле и записывают полученное значение.
b
) Помещают втрубку дляэкстрагирования образец пропитанной маслом целлюлозной изоляции.
П р и м е ч а н и я
1 Выбирают такую массу образца, чтобы масса определяемой воды была от 1до 4 мг.
2 Рекомендуетсядля улучшения экстрагирования разрезать образеццеллюлозной изоляции, если он слиш
ком толстый, избегая изменения содержания в нем влаги во время разрезания за счет паров воды в атмосфере.
c) Присоединяют экстракционную трубку к контейнеру с сухим метанолом, открывают верхний
кран, соединяютс вакуумной линией наочень короткое время и. используя подходящуюбюретку, вводят
от 1до 10 см3метанола. Перекрывают верхний кран иотсоединяют трубку.
d) Повторяют процедуру поперечислению с)сдругой трубкой, несодержащейобразец целлюлоз
ной изоляции. Трубку используют какхолостой опыт.
e) Встряхиваюттрубки с пробой ибез пробы втечение 2 ч.
0 Включают титратор Карла Фишера всоответствии с процедурами по2.5.
д) Присоединяют трубку с образцом целлюлозной изоляции к сосуду для титрования, переносят
метанол врастворитель ититруютдо конечной точки. Фиксируют массу оттитрованной воды т2по пока
заниям надисплее титратора.
h) Повторяют процедуру поперечислениюд)с трубкой без образца (холостой опыт) изаписывают
показание надисплее титратора т , .
i) Извлекают целлюлозную изоляцию из трубки, обезжиривают растворителем, не содержащим
хлора, и сушат при температуре (110 ± 5) °С не менее 2 ч. Охлаждают образец целлюлозной изоляции в
эксикаторе, затем взвешивают. Записывают массу целлюлозной изоляции М вграммах.
j) Выполняют параллельноеопределение.
9