ГОСТ 33210—2014
V, — объем раствора гидроксида натрия (калия), израсходованный натитрование серы в холостом
опыте, см3;
100 — коэффициент пересчета массовойдоли на г.
5.3.2 При приготовлении раствора крахмала 0,5 г крахмала растворяют в 50 см3 воды при нагре
вании, доливают до 1дм3водой, перемешивают, приливают 15 см3соляной кислоты и вновь переме
шивают.
5.3.3 При приготовлении раствора йодит-йодата 1,12 г йодата калия, 30 г йодида калия и0,5 г гид
роксида калия растворяют в 900 см3холодной воды, переливают в мерную колбу вместимостью 1дм3,
доливаютдо метки водой и перемешивают. 1см3раствора соответствует примерно0,0005 гсеры.
Массовую концентрацию раствораустанавливаютнеменее, чемпотрем навескамСО, близкого по
составу к анализируемым пробам, проведенным черезход анализа по5.4.2
Массовую концентрацию раствора йодид-йодата калия. выраженную в граммахсеры на 1см3рас
твора, г/см3,вычисляют поформуле
___
Ат
С =
(У-Ц)-ЮО
.
(«>
где А — массоваядоля серы в СО, %;
т — масса навески СО, г,
V— объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование серы СО. см3;
V, — объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный натитрование серы вхолостом опыте,
см3;
100 — коэффициент пересчета массовойдоли на г.
5.3.4 Подготовка лодочек к работе
Л
одочки помещают в муфельную печь и прокаливают на воздухе при температуре 1000 ’С в тече
ние 3— 4ч. После остывания в муфельной печи, лодочки хранят в эксикаторе.
5.3.5 Подготовка установки к работе
5.3.5.1 Установкусобирают согласно рисунку 1. Стеклянные части установки соединяют встыкпри
помощи резиновыхтрубоктак, чтобы продукты горения не находилисьв соприкосновениис резиновыми
трубками.
5.3.5.2 Огнеупорную трубку вставляют в печь и с обеих сторон закрывают хорошо подогнанными
резиновыми пробкамисо штуцером иметаллической шайбойили используютавтоматическое запорное
устройство.
Подготовку к работе устройства для сжигания и (или) трубчатую печь проводят в соответствии с
инструкцией по его эксплуатации.
5.3.5.3 Перед началом работы печьнагреваютдо температуры от 1300 °Сдо 1350 °Си проверяют
установкудля сжигания нагерметичность по положению поплавков ротаметра.
5.3.5.4 Прокаливают трубку при температуре от 1300 °С до 1350 °С в токе кислорода в течении не
менее 30 мин.
5.3.5.5 Полноту выжигания серы и летучих восстановительных соединений при йодит-йодатном
методедополнительно контролируют следующим образом; поглотительный сосуд и сосуддля сравне
ния наполняютна 1/3 высотырастворомкрахмала, приливаютрастворйодид-йодатадобледно-голубой
окраски и пропускают кислородчерез разогретую трубку со скоростью от2.5 до 3 дм3/мин. Если окраска
раствора в поглотительном сосуде через 5—6 мин исчезла, вновь приливают раствор йодид-йодата до
бледно-голубой окраски и снова пропускают кислород. Если окраска в поглотительном сосуде не изме
няется. тоэто означает, что сера илетучие соединения выгорели изфарфоровой трубки.
5.4 Выполнение измерений
5.4.1 Титриметрический алкалиметрический метод
5.4.1.1 В поглотительный сосуд наливают от 40 до 50 см3раствора пероксида водорода, разбав
ленного 1:10, 2—3 капли индикатора фенолфталеина и нейтрализуют раствором гидроксида натрия
(гидроксида калия)до появления устойчивой розовой (малиновой) окраски раствора. Допускается про
водить титрование в присутствии 2—3 капель смешанного индикатора до устойчивой зеленой окраски
раствора.
5.4.1.2 Навеску продукта массой от 0,1 до 0.5 г помещают ровнымслоем в фарфоровую лодочку и
покрываютслоем порошка оксида меди массой 1г.
Л
одочку при помощи металлического крючкас загну
тым концом помещают в наиболее нагретую часть огнеупорной трубки, трубку быстро закрываютзатво
ром исжигают навеску в токе кислорода при температуре от 1300 °Сдо 1350 °Св течение 15—17 мин.
7