ГОСТ 33210—2014
- натрия гидроксид (натрия гидроокись) по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации
0,5 моль/дм3. приготовленный по ГОСТ 25794.1:
- смесь индикаторов (смешанный индикатор): 0.125 г метилового красного и0.083 г метиленового
голубого растворяют в 100 см3этилового спирта: применяют через сутки после приготовления, хранят в
темной склянке;
- спиртэтиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
- фенолфталеин по (7]. раствор массовой концентрации0.1 г/дм3в спирте;
- стандартные образцы по ГОСТ8.315 саттестованной характеристикой насеру.
5.2 Метод измерений
Метод основан на сжигании навески продукта в токе кислорода при температуре от 1300 °С до
1350 вС с поглощением выделяющегосядиоксида серы:
- раствором пероксида водорода и титровании образовавшейся кислоты раствором гидроксида
калия или гидроксида натрия (алкалиметрический метод);
- водой и титровании сернистой кислоты раствором йодид-йодата в присутствии крахмала
(йодид-йодатный метод).
5.3 Подготовка к выполнению измерений
5.3.1 Установка массовой концентрации раствора гидроксида калия
Отбирают три навески янтарной кислоты (предварительно перекристаллизованной ивысушенной
до постоянной массы) массой от 1до 1.25 г. взятые с точностью до четырех десятичных знаков после
запятой, помещаютих в конические колбы вместимостью 250 см3ирастворяют в объеме от25 до 50 см3
воды. Прибавляют 2—3 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроксида калия до появления
неисчезающего розового окрашивания. Допускается проводить титрование в присутствии 2—3 капель
смешанного индикаторадо устойчивой зеленой окраски раствора.
П р и м е ч а н и е — Допускается для титрования использовать автоматические титраторы с фотометричес
кой индикацией конечной точки титрования.
Коэффициент поправки к массовой концентрации раствора гидроксида калия К. вычисляют по
формуле
К =
т
(
1
)
V 0.04134
гдет — масса навески янтарной кислоты, г;
V— объем раствора гидроксида калия, израсходованный натитрование навески, см3;
0.04134 — масса янтарной кислоты, соответствующая 1см3раствора гидроксида калия молярной кон
центрацииточно0.5 моль/дм3.
Массовую концентрацию раствора гидроксида калия С. выраженную в граммахсеры на 1см3 раст
вора. г/см3,вычисляютпоформуле
юоо ’
где 16 — массасеры, вступающая в реакцию нейтрализации, г;
0.5 — молярная концентрация раствора гидроксида калия точно 0.5 моль/дм3;
К — коэффициент поправки к массовой концентрации раствора гидроксида калия;
1000— коэффициент пересчета дм3 на см3.
Определение коэффициента поправки раствора гидроксида натрия — по ГОСТ 25794.1.
П р и м е ч а н и е — Допускается устанавливать массовую концентрацию раствора гидроксида натрия (ка
лия) в г серы на см3раствора гидроксида натрия (калия) по СО. близкому посоставук анализируемым пробам и про
веденному через ход анализа, как указано в 5.4.1.
Массовую концентрацию раствора гидроксида натрия (калия) С. выраженную в граммах серы на
1см3раствора, г/см3, вычисляют поформуле
г
=
А т
(
3
)
(У-Ц)Ю О
где А — массоваядоля серы в СО, %;
т — масса навески СО, г;
V — объем раствора гидроксида натрия (калия), израсходованный на титрование серы СО, см3;
6