ГОСТ 33210—2014
4 Гравиметрический метод измерений массовой доли серы
4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные
устройства:
- аппарат Киппа;
- печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагревадо 1000 °С;
- весылабораторные по ГОСТ 24104;
- колбы мерные 2—500—2 по ГОСТ 1770;
- колбы Кн—1—500—29/32ТХС по ГОСТ25336;
- стаканы В—1—250 ТХС по ГОСТ 25336;
- пипетки не ниже2 класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
- воронки для фильтрования лабораторные по ГОСТ25336;
- тигли платиновые по ГОСТ 6563 или фарфоровые по ГОСТ 9147;
- тиглижелезные;
- чашки фарфоровые по ГОСТ9147;
- эксикатор 2—190 по ГОСТ25336;
- стекла часовые.
При выполнении измерений применяютследующие материалы и растворы:
- натрия перекись по (1);
- натрий углекислый безводный по ГОСТ 83 и раствор массовой концентрации 50 г/дм3;
- смесьдля сплавления:
- бром по ГОСТ4109:
- углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288;
- бромную смесь;
- водудистиллированную по ГОСТ6709;
- водорода пероксид по ГОСТ 10929;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1 и 1:99;
- аммиак водный по ГОСТ 3760. разбавленный 1:25;
- метиловый оранжевый, индикатор по [2], раствор массовой концентрации 1г/дм3;
- гидроксиламин солянокислый по ГОСТ5456. раствор массовой концентрации 100 г/дм3;
- барий хлористый по ГОСТ4108. раствор массовой концентрации20 г/дм3;
- серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор массовой концентрации 10 г/дм3, подкисленный
азотной кислотой;
- натрий хлористый по ГОСТ 4233;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461;
- бумагуфильтровальную поГОСТ 12026;
- фильтры обеззоленные по [3] или аналогичные.
4.2 Метод измерений
Методоснован на осаждении сульфат-ионов растворомхлористого бария после предварительно
го сплавления навески руды со смесью углекислого натрия и перекиси натрия или кислотного разложе
ния анализируемой пробы.
4.3 Подготовка к выполнению измерений
4.3.1 При приготовлении смесидлясплавления смешиваютперекисьнатрияи углекислый натрий
в соотношении 1:1.
4.3.2 При приготовлении бромной смеси смешивают 200 см3брома и 300 см3четыреххлористого
углерода. Смесьхранятв вытяжном шкафув посудеспритертой пробкой. Срокхранениябромнойсмеси
3 месяца.
4.4 Выполнение измерений
4.4.1 Разложение навоски материала сплавлением
4.4.1.1 Навеску продукта массой от0,2 до 1.0 г перемешивают в железном тигле сдесятикратным
количеством смесидля сплавления исверху покрывают от 0.5до 1г той жесмеси. Тигельставят на край
муфеля при открытой дверце в течение 10—15 мин. затем перемещают его в более нагретую часть
муфеля, закрываютдверцу исплавляютсодержимоетигля при температуреот700 °Сдо 750 °С до полу
чения однородного плава, имеющего красный цвет.
з