ГОСТ 33210—2014
П р и м е ч а н и я
1 Скорость подачи кислорода — от 2.5 до 3 дм3/мин.
2 В случае наличия легковыгораемых соединений серы в продукте допускается проведение определения
без плавня.
Выделяющийсядиоксидсеры поглощают в поглотительных склянках пероксидом водорода.
По окончании сжигания раствор из поглотительных склянок сливают в коническую колбу вмести
мостью 250 см3, промываютдва или три раза водой и титруютобразовавшуюся кислоту раствором гид
роксида калия или гидроксида натрия в присутствии индикатора или смеси индикаторов до изменения
окраски раствора.
5.4.2 Титриметрический йодид-йодатный метод
5.4.2.1При выполнении измерений этим методом в установке на рисунке 1 следует заменить
поглотительные склянки (1—3 — склянки Дрекселя поглотительные) на поглотительный сосуд, состоя
щий из двух стеклянных сосудов (рисунок 2), соединенных двумя стеклянными палочками. В сосуде 1
протекает процесс поглощения и титрования двуокиси серы, в сосуде 2 находится раствор сравнения
для контроля окраски раствора во время титрования. В сосуд 1впаяна Г-образная стеклянная трубка
диаметром 7 мм. оканчивающаяся барботером с поплавком, через который в поглотительный сосуд
поступают газообразные продукты горения, образующиеся в результате сжигания продукта. В нижней
части сосуда имеется кран для слива раствора.
Рисунок 2 — Устройство поглотительного сосуда
П р и м е ч а н и е — Допускается применять другой вид поглотительного устройства без сосуда сравнения.
Поглотительныйсосуд заполняютна 113или 2 высоты (взависимости от массовойдолисеры в про
бе) раствором крахмала, приливают из бюретки раствор йодид-йодата до голубой окраски (объем рас
твора йодид-йодата входите расчет).
5.4.2.2Навеску пробы массой от 0,05 до 0.5 г помещают ровным слоем в фарфоровую лодочку и
покрываютслоем порошка оксида меди массой 1г.
Л
одочку при помощи металлической крючка с загну
тым концом помещают в наиболее нагретую частьогнеупорной трубки, трубку быстрозакрываютзатво
ром и пропускают кислород со скоростью от 2.5до 3 дм3/мин.
П р и м е ч а н и е — В случае наличия легковыгораемых соединений серы в продукте допускается проведе
ние определения без плавня.
8