ГОСТ 33210—2014
4.4.12 Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают от 100
до 150 см3теплой воды, и выщелачивают плав, накрыв стакан часовым стеклом. Тигель вынимают и
обмывают водой над стаканом. Если раствор окажется окрашенным в зеленый цвет манганатом, то
последний восстанавливают прибавляя несколько капель пероксида водорода. К раствору приливают 10
см3соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3,приливают 10 см3соляной
кислоты и пропускают из аппарата Киппа или баллона токдиоксида углерода в течениеот 10 до 15 мин.
При массовойдоле свинца в пробедо 0.2 % раствордиоксидом углерода не насыщают.
П р и м е ч а н и е — Допускается отделения карбоната свинца вместо насыщения анализируемого раствора
диоксидом углерода выполнять следующим образом: раствор после выщелачивания плава, нагревают до темпера
туры от 60 *С до 80 еС. К горячему анализируемому раствору приливают 50 см горячего раствора углекислого
натрия, накрывают стакан часовым стеклом и кипятят в течение 5— 10 мин. Раствор с осадком переносят в мерную колбу
вместимостью 500 см3.
4.4.1.3 Содержимое колбы охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Затем осадку
дают осестьнадно колбы, послечегофильтруютчасть растворачерезсухойфильтрсреднейплотности,
собирая фильтрат в сухой стакан.
4.4.1.4 Аликвоту фильтрата 100 см3помещают в фарфоровую чашку или стакан вместимостью
250 см3,нейтрализуют раствор соляной кислотой по метиловому оранжевому, приливают 5 см3в избы
ток и выпаривают раствор досуха. Выпаривание с соляной кислотой повторяют еще два раза.
Сухой остаток растворяют в объеме от 3 до 5 см3 соляной кислоты, приливают от 50до 60 см3горячей
воды и нагревают раствор до кипения, фильтруют через фильтр средней плотности и промывают
раствором соляной кислоты, разбавленной 1:99,доотрицательнойреакциинаионсульфатас раствором
хлористо го бария.
4.4.1.5 Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 500 см3и ней
трализуют аммиаком до щелочной реакции по метиловому оранжевому, а затем соляной кислотой, раз
бавленной 1:1, до кислой реакции. Разбавляют до 300 см3водой, приливают 5 см3раствора соляной
кислоты, разбавленной 1:1,от2до 5 см3раствора солянокислогогидроксиламина. нагреваютдо кипения и
кипятят в течение 5—7 мин.
В нагретыйдо кипения растворвливаютнепрерывнойструей при перемешивании 100 см3нагрето
го до кипения раствора хлористого бария. Кипятят втечение 5—7мин иоставляютраствор сосадком на
теплом месте плиты в течениеот 2до 3 ч или до следующегодня.
Раствор отфильтровывают через плотный фильтр, стараясь не переносить осадок на фильтр.
В колбу с осадком приливаютот 25до 30см3 горячей воды, протираютстенки колбы кусочком фильтра и
переносят его вместе с осадком на фильтр. Промывают от десяти до двенадцати раз горячей водой до
отрицательной реакции промывных вод на ион хлора с раствором азотнокислого серебра.
4.4.1.6 Осадоквместес фильтром помещаютвпрокаленныйпри температуреот8001Сдо850X и
взвешенный платиновый или фарфоровый тигель, подсушивают, озоляют ипрокаливаютв муфеле при
температуре от 800 X до 850 X до постоянной массы. Охлаждают и взвешивают.
4.4.2Кислотное разложение навески материала (для продуктов, в которых сера находится в кис
лоторастворимой форме, а массовая доля свинца — до 0.2 %)
4.4.2.1Навеску продукта массой от 0.1 до 0.2 г помещают в стакан вместимостью 250 см3,добав
ляют 0.2 г хлористого натрия, приливают 10 см3бромной смеси, накрывают стакан часовым стеклом и
оставляют без нагревания в течение 15—20 мин. Затем осторожно, небольшими порциями, приливают
от 10до 15см3азотной кислоты иперемешивают. После прекращениябурнойреакции растворнагрева
ют и упаривают до сиропообразного состояния. Стекло снимают, обмывают его над стаканом неболь
шим количеством воды, приливают 10 см3 соляной кислоты и выпаривают до влажного состояния.
Повторяютвыпариваниессоляной кислотойеще два раза. Остатоквысушиваютпри температуре 150 X
до удаления запаха азотной кислоты. Приливают от 5 до 7 см3раствора соляной кислоты,
разбавлен ной 1:1, нагревают в течение 2—3 мин. приливают от 50 до 70 см3воды и кипятят в течение
5— 10 мин. накрыв стакан стеклом. Раствор фильтруют через плотный фильтр, в конус которого вложена
фильтро бумажная масса, и промывают 5—6 раз горячим раствором соляной кислоты, разбавленной
1:99, до отрицательной реакции на ион сульфата с раствором хлористогобария.
Фильтратс промывнымиводамисобираютвколбувместимостью 500 см3.Объем растворадолжен
бытьот 250до 300см3.Далее продолжают анализ, как указано в4.4.1.5.
4