ГОСТ 33210—2014
Когда газообразныйдиоксид серы, поступивший из печи в поглотительныйсосуд, начнет обесцве
чивать раствор крахмала, из бюретки приливают раствор йодид-йодата с такой скоростью, чтобы жид
кость в поглотительном сосуде все время оставалась бледно-голубого цвета. Титрование считается
законченным, когда интенсивностьокраскипоглотительного растворанеизменяется илиинтенсивность
окрасок в поглотительном растворе ирастворе сравнения будетодинаковой.
Для проверки полноты сгорания серы из навески продолжают подавать кислород еще 1—2 мин.
Если интенсивностьокраскирастворав поглотительномсосуденеуменьшится, тоопределениесчитают
завершенным.
6 Метод инфракрасной спектрометрии измерений массовой доли серы
6.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные
устройства:
- анализатор на серу, основанный на принципе инфракрасной спектрометрии:
- индукционную высокочастотную или трубчатую печь, обеспечивающую температуру нагрева не
менее 11ОО’С;
- лодочки или тиглиогнеупорные керамические, прокаленные в случае необходимости, при темпе
ратуре от 900 °Сдо 1100 °Св течение не менее 1ч;
- стандартные образцы поГОСТ 8.315 с аттестованной характеристикой на серу:
- пинцетмедицинский по ГОСТ 21241.
При выполнении измерений применяютследующие материалы:
- кислород технический газообразный по ГОСТ5583;
- магний хлорнокислый (ангидрон) по [8] или другой нормативнойдокументации:
- натрия гидроксид (натрия гидроокись) по ГОСТ 4328 или другой нормативнойдокументации;
- реагенты в соответствии с инструкцией канализатору;
- плавни; вольфрам по[9], идругие вещества, всоответствии синструкцией канализатору, обеспе
чивающие сжигание пробы;
- стандартные образцы поГОСТ 8.315 с аттестованной характеристикой насеру.
6.2 Подготовка к выполнению измерений
Подготовку анализатора к работе иего градуировку проводятв соответствии с инструкцией поего
эксплуатации. Для градуировки следует использовать стандартные образцы с аттестованной характе
ристикой на серу.
6.3 Выполнение измерений
6.3.1 В лодочку или тигель помещают навеску анализируемой пробы массой от 0,15 до 0,35 г,
добавляют плавень, масса которого должна быть одинаковой при проведении холостого опыта, градуи
ровки и анализа, ипроводят измерение, какуказано в прилагаемой канализатору инструкции.
П р и м е ч а н и е — Допускается применение другой массы навески продукта е зависимости от чувствитель
ности газоанализатора.
6.3.2 Результаты измерений массовой доли серы в процентах выводятся на табло или принтер
автоматизированного анализатора.
7 Обработка результатов измерений
7.1 Массовуюдолю серы X, %, при использовании гравиметрического метода вычисляют по фор
муле
Л
), 0,1374-100
(5)
т
где т . — масса осадка сернокислого бария, г;
0.1374 — коэффициент пересчета сернокислого бария на серу;
т — масса навески продукта, г.
9