ГОСТ Р 52052-2003
9.2 Оперативный контроль воспроизводимости результатов испытаний
Для контроля используют реальные пробы продукции. Масса пробы должна соответствовать
удвоенному количеству, необходимомудля проведения испытания. Пробуделят надве равные части,
каждую из которых анализируют разные операторы в точном соответствии с описанием метода,
варьируя средства измерений и реактивы.
Воспроизводимость результатов контрольных испытаний, а также воспроизводимость резуль
татов испытаний рабочих проб, получаемых за период, в течение которого условия проведения
испытаний принимают стабильными и соответствующими условиям проведения контрольных ис
пытаний, считают удовлетворительными, если расхождение между результатами контрольных ис
пытаний (в процентах от среднего значения) не превышает норматива оперативного контроля
воспроизводимости, приведенного в таблице I. При превышении норматива оперативного контроля
воспроизводимости контрольное испытание повторяют. При повторном превышении указанного
норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
9.3 Оперативный контроль погрешности результатов испытаний
Оперативный контроль погрешности результатов испытаний осуществляют методом добавок
с использованием реальных проб продукции. Масса пробы должна соответствовать удвоенному
количеству, необходимому для проведения испытания. Пробу делят на две рапные части. В одну из
них добавляют основные растворы бензойной и сорбиновой кислот, приготовленные по 6.4. в таких
количествах, чтобы добавка составляла 50 %—150
%
исходного содержания компонента в пробе, но
не превышала верхней границы диапазона определения массовой доли компонента с учетом границ
погрешности определения. Обе части пробы испытываютвточном соответствии сописанием метода.
Результаты контрольных испытаний признают удовлетворительными, если погрешность опре
деления массовых долей сорбиновой и бензойной кислот в добавке не превышает норматива
оперативного контроля погрешности, то есть выполняется условие
где 5 —границы относительной погрешности определения массовых долей сорбиновой и бензой
ной кислот, указанные в таблице 1.
При превышении норматива оперативного контроля погрешности проводят повторные кон
трольные испытания. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины,
приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
10 Требования безопасности
10.1 Условия безопасного проведения работ
При работе с химическими реактивами следует соблюдать требования безопасности, установ
ленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005
и ГОСТ 12.1.007.
10.2 Требования к квалификации операторов
К выполнению испытаний и обработке результатов допускается инженер-химик, техник или
лаборант, имеющий высшее или специальное образование, опыт работы в химической лаборатории
и изучивший инструкцию по эксплуатации жидкостного хроматографа. Первое применение метода в
лаборатории должно проводиться под руководством специалиста, владеющего теорией высокоэф
фективной жидкостной хроматографии и имеющего практические навыки в этой области.
Р?а —Т — сд| £ А,,
(5)
где
Хл
—результат испытания пробы с добавкой, млн-1;
X
—результат испытания пробы без внесения добавки, млн-1;
сд—величина добавки, млн-*1;
Аа—норматив оперативного контроля погрешности, млн- ’. При проведении внутрилаборатор-
ного контроля (/*= 0.90) значение А, рассчитывают по формуле
(
6
)
Мри проведении внешнего контроля (/’ = 0,95) значение А, рассчитывают по формуле
(7)
6