ГОСТ Р 52052-2003
тельной, если коэффициент разделения пиков сорбиновой и бензойной кислот составляет не менее
1,3, а число эффективных теоретических тарелок, рассчитанное по пику бензойной кислоты,
составляет не менее 4000. Впротивном случае для достижения требуемой эффективности
разделения экспериментальным путем подбирают новые условия хроматографического анализа,
т. е. новый состав подвижной фазы (объемную долю ацетонитрила в ней) и скорость ее потока.
При невозмож ности достижения требуемых условий эффективности хроматографического
разделения проводят испытания других хроматографических колонок аналогичным образом.
Чувствительность детектора устанавливают так, чтобы высота пика сорбиновой кислоты при
хроматографическом анализе рабочего раствора массовой концентрации 1.0 мг/дм5 не выходила за
пределы рабочей шкалы регистрирующего устройства, но находилась вблизи ее верхней границы.
Контроль эффективности хроматографического разделения проводят не реже одного раза в две
недели.
7 Порядок выполнения испытаний
7.1 Экстракция сорбиновой и бензойной кислот
При испытании каждой пробы проводят два параллельных определения.
Навеску пробы массой 10 г переносят в мерную колбу вместимостью 250 см5. В колбу вносят
100 см5 экстрагирующего раствора, приготовленного по 6.2. Колбу с содержимым выдерживают на
ультразвуковой бане в течение 10 мин. после чего в колбу вносят по 5 см
1
растворов
Карреза I и Карреза 11. тщательно перемешивая содержимое колбы после кажпого внесения.
Объем содержи мого в колбе доводят до метки водой, содержимое колбы тщательно
перемешивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Аликвоту фильтрата объемом I
см5переносят в мерную колбу вместимостью 10 см5, объем содержимого в колбе доводят до
метки подвижной фазой для ВЭЖХ. Полученный раствор используют для хроматографического
анализа. Перед анализом рекомендуется профильтровать исследуемый раствор через мембранный
фильтр.
7.2 Хроматографический анализ
7.2.1 Качественное обнаружение бензойной и сорбиновой кислот
Проводят хроматографический анализ рабочих растворов бензойной кислоты массовой кон
центрации 0.2 мг/дм5и сорбиновой кислоты массовой концентрации 0.1 мг/дм5, полностью запол
няя петлю инжектора. Регистрируют время удерживания и высоту пиков определяемых
компонентов. Далее проводят хроматографический анализ экстракта из пробы или серии экстрактов
из нескольких образцов. При обнаружении на хроматограмме экстракта из пробы пиков, совпада
ющих по времени удерживания с пиками бензойной и сорбиновой кислот, регистрируют их высоту
и проводят кап ичест венное определение этих кислот.
7.2.2 Количественное определение бензойной и сорбиновой кислот
7.2.2.1 Градуировка хроматографа
Проводят хроматографический анализ всех рабочих растворов, полностью заполняя петлю
инжектора. Регистрируют высоту пиков бензойной и сорбиновой кислот.
Высота пика бензойной или сорбиновой кислоты Л. мм, и концентрация анализируемого
компонента в рабочем растворе
с,
мг/дм3, находятся в функциональной зависимости вида
с * Kh,
(1)
где
К
—градуировочный коэффициент, мг/дм3мм.
Градуировочные коэффициенты
К
в формуле (1) для бензойной и сорбиновой кислот рассчи
тывают по результатам анализа рабочих растворов с помощью системы автоматизированной обра
ботки данных или, при ее отсутствии в составе хроматографа по методу наименьших квадратов,
полагая свободный член в уравнении регрессии равным нулю, по формуле
* .* < * 4 i,(2>
ГА?
где А, —высота пика бензойной или сорбиновой кислоты при анализе /’-го рабочего раствора, мм;
с,
—массовая концентрация бензойной или сорбиновой кислоты в/’-.м рабочем растворе, мг/дм5.
7.2.2.2 Анализ экстракта из пробы
Значения высоты пиков бензойной и сорбиновой кислот на хроматограмме экстракта из пробы,
полученной по 7.2.1, используют для расчета массовых долей сорбиновой и бензойной кислот по
разделу 8 при условии, что они не выходят за верхнюю границу диапазона градуировки хроматогра-
4