ГОСТ Р 52052-2003
3 Сущность метода
Метод основам ма экстракции сорбиновой и бензойной кислот из пробы буферным раствором
ацетата аммония, содержащим ацетонитрил, и количественном определении сорбиновой и бензой
ной кислот в экстракте с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с
применением обращенно-фазовой колонки и спектрофотометрического детектора в ультрафиоле
товой области спектра.
4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы,
материалы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 210 г и ценой
деления 0,1 мг.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г и ценой
деления 0,01 г.
Жидкостный хроматограф с пределом допускаемого значения относительного среднеквадратичес-
кого отклонения выходного сигнала по площади или высоте пика не более 2
%
и пределом обнаружения
по антрацену (соотношение сигнал/шум равно 10) не более 0,01 мкг/см3, состоящий из:
-насоса высокого давления с верхним пределом давления не менее 25 МПа. диапазоном
регулирования подачи растворителя не менее (0,1—5) см3/мин;
- петлевого устройства ввода пробы рабочим объемом петли 0.020 см3;
- спектрофотометрического детектора с переменной длиной волны, позволяющего проводить
измерения оптической плотности при длине волны 235 нм, снабженного проточной кварцевой
кюветой объемом не более 0.01 см3;
- регистрирующего устройства (самописца или интегратора);
- колонкидлиной 250 мм, внутренним диаметром 4 или 4,6 мм, заполненной обрашенно-фазовым
сорбентом с привитыми октадецильными группами (см. приложение А) размером частиц 5 мкм.
Микрошприц вместимостью 0,025 или 0,050 см3.
pH-метр или универсальный иономер с погрешностью измерения не более ±0.05 в диапазоне
измерения pH от 4 до 9.
Электрод измерительный (стеклянный) для измерения pH и электрод сравнения (хлорсереб-
ряный, каломельный или другой) или комбинированный электрод.
Баня ультразвуковая лабораторная рабочим объемом не менее 2 дм3.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 10, 25, 50. 250 и 1000 см3.
Колба круглодонная по ГОСТ 25336 вместимостью 1000 см3.
Насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336.
Пипетки по ГОСТ 29169, 1-го класса точности, вместимостью 1 и 2 см3.
Дозаторы пипеточные |1| переменного объема дозирования в диапазоне 0,040—1.0(H) см3
с относительной погрешностью дозирования ± 1
%.
Стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 1000 см3.
Фильтры бумажные обеззолениые марки ФОМ по ГОСТ 12026.
Фильтры мембранные размером пор не более 0,5 мкм.
Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, х.ч. [2J.
Ацетонитрил, ч.д.а. |3|.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117. ч.д.а. (ацетат аммония).
Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207, х.ч., раствор массовой концентрации
150 г/дм3(раствор Карреза I).
Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, ч.д.а., раствор массовой концентрации
300 г/дм3(раствор Карреза II).
Калий сорбат (сорбат калия), ч. |4| или сорбиновая кислота |5|.
Натрий бензоат (бензоат натрия), ч. |6| или бензойная кислота по ГОСТ 10521, ч.д.а.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, чдг.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования, реак
тивов и материалов, по метрологическим и техническим характеристикам не уступающих перечис
ленным выше. Допускается комплектация жидкостного хроматографа колонкой других размеров,
заполненной сорбентом другого размера частиц, при условии обеспечения требований эффектив
ности хроматографического разделения по 6.5.
2