ГОСТ Р 52052-2003
фа. В противном случае увеличивают степень разведения экстракта из пробы по 7.1 и проводят его
повторный хроматографический анализ.
В приложении Вприведены типовые хроматограммы некоторых продуктов переработки плодов
и овошей.
8 Правила обработки и оформления результатов испытаний
Массовые доли сорбиновой и бензойной кислот л\ млн-1, рассчитывают по формуле
..
hKVt V,
(
3
)
Х ‘ - Р 1 Г -
где Л —высота пика сорбиновой или бензойной кислоты на хроматограмме экстракта из пробы,
мм;
К
—градуировочный коэффиииент для сорбиновой или бензойной кислоты, мг/дм3мм;
V,
—объем, в котором растворена аликвота экстракта из пробы перед хроматографическим
анализом, см3;
К, —объем, в котором растворена навеска пробы при приготовлении экстракта, см’;
V2—
объем аликвоты экстракта из пробы, взятый для разведения, см3;
/и —масса навески пробы, г.
Вычисления проводят до третьей значащей цифры.
Расхождение между результатами двух параллельных определений (в процентах от среднего
значения), выполненных в одной лаборатории, не должно превышать норматива оперативного
контроля сходимости </. приведенного в таблице 1 при вероятности
Р =
0,95. При соблюдении этого
условия за окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение резуль
татов двух параллельных определений
X
, округленное до второй значащей цифры.
Расхождение между результатами двух испытаний (в процентах от среднего значения), выпол
ненных в двух лабораториях, не должно превышать норматива оперативного контроля воспроизво
димости
D
. приведенного в таблице 1 при вероятности
Р
= 0,95.
Границы относительной погрешности определения массовой доли бензойной исорбиновой кислот
± б, в процентах от результата испытания, при соблюдении условий, регламентированных настоящим
стандартом, при вероятности
Р =
0.95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.
Та б л и ца1—Метрологические характеристики метода определения бензойной и сорбиновой кислот
О п р е д е л я е м о е в е щ е с тв о
Н о р м а т и в о л е р л т н п и о го
К О И ф О Л Я
с х о д и м о с т и d ,
%
М о р я ,н и м о п е р а т и в н о г о
к о н тр о л я
в о с п р о и зв о д и м о с т и D . %
Г р ан и н ы о т н о с и т е л ь н о й
п о гр е ш н о с т и 3 5 . Т
6 .5
бензойная кислота
Сорби новая кислота
6 .3
11.4
11,2
S.0
7,8
В протоколе испытаний результат испытания представляют в виде
Х ± А ,
млн-1; />=0,95,
где А —значение абсолютной погрешности определения, рассчитанное по формуле
А= 0,01
8 Х .
(4)
9 Контроль точности результатов испытаний
9.1 Оперативный контроль сходимости результатов испытаний
Оперативный кощродь сходимости результатов испытаний проводят при получении каждого
результата испытания путем сравнения расхождения между результатами двух параллельных опре
делений (в процентах от среднего значения) с нормативом оперативного контроля сходимости,
приведенным в таблице 1. При превышении норматива оперативного контроля сходимости испы
тание повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приво
дящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
5