ГОСТ Р 52052-2003
5 Отбор и подготовка проб
Отбор проб - по ГОСТ 26313, подготовка их к испытаниям —по ГОСТ 26671.
6 Порядок подготовки к выполнению испытаний
6.1 Общие положения
Для приготовления экстрагирующего раствора используют дистиллированную воду и ацето
нитрил категории ч.д.а. Для приготовления подвижной фазы для ВЭЖХ используют «дистиллиро
ванную воду, подвергнутую вторичной перегонке в стеклянном оборудовании, и ацетонитрил
категории «для жидкостной хроматографии-*.
6.2 Приготовление экстрагирующего раствора
Готовят водный раствор ацетата аммония массовой концентрации 0,8 г/дм3. pH раствора
доводят до 4,2—4,3 путем добавления по каплям уксусной кислоты. Полученный раствор смешивают
с ацетонитрилом в объемном соотношении 3:2. Срок годности экстрагирующего раствора —одна
неделя при хранении в плотно укупоренной посуде.
6.3 Приготовление подвижной фазы для жидкостной хроматографии
Готовят водный раствор ацетата аммония массовой концентрации 0,8 г/дм3. pH раствора
доводятдо 4,2—4,3 путем добавления по каплям уксусной кислоты. Полученный раствор смешивают
с ацетонитрилом в объемном соотношении 65:35. Указанное соотношение является ориентировоч
ным, поскольку для обеспечения оптимального разделения пиков сорбиновой и бензойной кислот
следует подобрать оптимальный состав подвижной фазы применительно к используемой хромато
графической колонке (6.5). Полученную подвижную фазу рекомендуется профильтровать через
мембранный фильтр. Перед использованием подвижную фазудегазируют в круглодонной колбе под
вакуумом на ультразвуковой бане или другим способом. Срок годности подвижной фазы —одна
неделя при хранении в плотно укупоренной посуде.
6.4 Приготовление стандартных растворов бензойной н сорбиновой кислот
В качестве стандартных веществ используют бензойную и сорбнновую кислоты или бензоат
натрия и сорбат калия.
Навески стандартных веществ массой по 10 мг помещают в мерные колбы вместимостью
50 см3. Вколбы вносят около 10см3ацетонитриладля растворения бензойной и сорбиновой кислот
или такой же объем экстрагирующего раствора, приготовленного по 6.2, для растворения бензоата
натрия и сорбата калия. Содержимое колб перемешиваютдо полного растворения кристаллов, после
чего объем содержимого в колбах доводят до метки экстрагирующим раствором, содержимое колб
тщательно перемешивают, получают основные растворы. Массовые концентрации бензойной и
сорбиновой кислот в основных растворах, приготовленных из самих кислот, составляют 200
мг/дм3. Массовая концентрация бензойной кислоты в основном растворе, приготовленном из
бензоата натрия, состааляет 169,5 мг/дм5. Массовая концентрация сорбиновой кислоты в основном
растворе, приготовленном из сорбата калия, состаазяет 149,3 мг/дм3.
Из основных растворов готовят не менее пяти рабочих растворов каждой кислоты в диапазоне
массовых концентраций бензойной кислоты 0,2—1,5 мг/дм5и сорбиновой кислоты 0,1—1,0 мг/дм3
путем точного разведения основных растворов экстрагирующим раствором в мерных колбах
подходящей вместимости. Аликвоты основных растворов дозируют с помощью пипеточного доза
тора. Приготовленные рабочие растворы рекомендуется профильтровать через мембранный
фильтр.
Срок годности основных и рабочих растворов бензойной кислоты — 6 мес, сорбиновой кис
лоты —2 мес при хранении при температуре 4 *С в плотно укупоренной посуде.
6.5 Подготовка хроматографа к работе
Условия хроматографического анализа:
- длина волны детектора - 235 нм;
- чувствительность детектора —0.08 единицы оптической плотности по шкале (ориентировоч
ное значение);
- скорость потока подвижной фазы —0.5 см5/мин (ориентировочное значение).
Проверку оптимальности условий хроматографического разделения (приложение Б) осущест
вляют путем хроматографического анализа смешанного раствора бензойной и сорбиновой кислот
массовой концентрации каждой кислоты около 1 мг/дм5. Данный раствор готовят из основных
растворов бензойной и сорбиновой кислот по аналогии с методикой приготовления рабочих
растворов по 6.4. Для хроматографического анализа петлю инжектора полностью заполняют
исследуемым раствором. Эффективностьхроматографического разделения признается удовлетвори-
3