ГОСТ 25589—83
Титр приготовленного раствора йода устанавливают по титро
ванному раствору тиосульфата натрия, приготовленному описан
ным выше (п. 4,2.1) способом.
10 мл 0,005 N раствора йода титруют 0,005N раствором тио
сульфата натрия в’присутствии крахмала.
Коэффициент поправки к титру 0,005 N раствора йода Кь оп
ределяют по формуле
Г__ ^ N a2S20 3 * ^ N a 2SaQ3 * ^ N a 2$2Q3
где V Na*s#o3—объем0,005 N раствора тиосульфата натрия,из
расходованный на титрование раствора йода, мл;
К Na2s2o3—коэффициент поправки 0,005 N раствора тиосульфа
та натрия;
N Na2s2o3—нормальность раствора тиосульфата натрия;
N ia—нормальность раствора йода;
10—количество раствора йода,взятого для титрова
ния, мл.
4.3. Подготовкак а н а л и з у
Перед началом работы нагревают печь до температуры 1300° С
и проверяют герметичность установки. Для этого закрывают кран
перед поглоштельным сосудом и пускают углекислый газ.Прек
ращение прохождения пузырьков газа через промывную склянку
свидетельствует о герметичности установки.
Определяют коэффициент К,устанавливающий соотношение
между концентрациями раствора йода и тиосульфата натрия. Че
рез установку пропускают углекислый газ в течение 3—5 мин, на
полняют поглотительный сосуд на 2/з водой. Из бюретки налива
ют 10 мл титрованного раствора йода, добавляют 5 мл 1,0’%-но-
го раствора крахмала и титруют раствором тиосульфата натрия
до обесцвечивания раствора. Коэффициент соотношения концент
раций растворов йода и тиосульфата натрия Кравен среднему
значению из 3 определений.Коэффициент соотношения концент
раций К в лабораторных условиях определяют ежедневноперед
испытаниями.
4.4. П р о в е д е н и еа н а л и з а
Навеску пробы массой 0,1—1,0 г помещают в предварительно
прокаленную лодочку.В поглотительный сосуд заливают 250—
300 мл дистиллированной воды, добавляют отмеренный бюреткой
объем раствора йода и 5 мл раствора крахмала и перемешивают
потоком углекислого газа.
Лодочку с навеской с помощью крючка из жаростойкой про
волоки помещают в разогретую трубку (со стороны подачи угле
кислого газа). Закрывают трубку пробкой и подают углекислый
газ (скорость 90—100 пузырьков в 1 мин). Навеску прокаливают
283