ГОСТ 25589—83
избытка йода,не вошедшего в реакцию с образовавшейся сер
нистой кислотой.
4.2. Аппаратура,реактивыи р а с т в о р ы
Установка для определения содержания серы (см. справочное
приложение).
Тиосульфат натрия по СТ СЭВ 223—75, 0,005 N раствор.
Карбонат натрия по ГОСТ 83—79.
Бихромат калия по ГОСТ 4220—75, фиксанал.
Растворимый крахмал по ГОСТ 10163—76, 1,0%-ный раствор.
Иод по ГОСТ 4159—79, 0,005 N раствор.
Иодид калия пр ГОСТ 4232—74.
Серная кислота по ГОСТ 4204—77, 0,1 N раствор.
4.2.1. Приготовление 0,005 N раствора тиосульфата натрия
Дляприготовлениярастворатиосульфатанатрия1,25 г
Na2S203-5H20 растворяют в 1 л свежепрокипяченной дистиллиро
ванной воды и прибавляют 0,1 г карбоната натрия. Раствор пе
ремешивают и оставляют на 10—12 дней, после чего определяют
его титр по 0,01 N раствору бихромата калия,приготовленному
из фиксанала.
Для определения титра раствора тиосульфата натрия к 10 мл
0,01 N раствора бихромата калия добавляют50 мл 0,1 N раство
ра серной кислоты, добавляют 2 г сухого йодида калия и титру
ют приготовленным раствором тиосульфата натрия до соломенно-
желтого окрашивания. Добавляют несколько капель 1%-ного рас
твора крахмала (раствор окрашивается в синий цвет) и титруют
до обесцвечивания раствора.Коэффициентпоправкиктитру
0,005 Nрастворатиосульфатанатрия К Na,s,o3 определяютпо
формуле
К
Na-S 2Оя
10 *^КаСгг07
V *^Na2S2Oa
где N к«сг2о7—нормальность раствора бихромата калия;
10—объем 0,01 N растворабихроматакалия,взя
того для титрования, мл;
У—объем 0,005 N раствора тиосульфата натрия,из
расходованного на титрование 10 мл 0,01 N раствора бихромата
калия, мл;
N Na2s2o3 —нормальность раствора тиосульфата натрия.
Проверку титра проводят не реже раза в 10 сут.
Раствор тиосульфата натрия хранят в темных бутылях.
4.2.2. Приготовление 0,005 N раствора йода
Для приготовления раствора йода 0,63 г кристаллического йо
да и 10 г йодида калия растворяют в 15 мл дистиллированной воды.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 л с хорошо
пришлифованной пробкой, доливают водой до метки, перемеши
вают и хранят в темноте.
282