ГОСТ 255S9—83
Полноту удаления хлорид ионов проверяют по реакции е нит
ратом серебра: несколько капель фильтрата помещают на стекло
и добавляют каплю 1%-ного раствора нитрата серебра. Отсутст
вие образования белого осадка свидетельствует о полноте удале
ния хлорид ионов.
В фарфоровый тигель,предварительно прокаленный до пос
тоянной массы при температуре 800—850°С, помещают осадок с
фильтром, высушивают, озоляют, избегая воспламенения фильт
ра, и прокаливают в открытом тигле до полного выгорания фильт
ра, а затем при температуре 800—850° С в течение 30—40 мин.
После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают.
Прокаливание повторяют до получения постоянной массы.Для
определения содержания серы в использованных для анализа ре
активах параллельно с анализом проводят «глухой опыт».Коли
чество сульфата бария, найденное «глухим опытом», вычитают из
массы сульфата бария, полученной при анализе пробы.
3.4. Об р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
Общее содержание серы в процентах в пересчете на SO3 вычис
ляют по формуле
_ (Wi
Шг.)
• 0,343
jqq
т’
где т — масса навески пробы, г;
mt— масса осадка сульфата бария, г;
mz— масса осадка сульфата бария в «глухом опыте», г;
0,343 —коэффициент пересчета сульфата бария на S03.
Допустимые расхождениямеждурезультатами двух парал
лельных анализов при доверительной вероятности Р=0,95 не дол
жны превышать значений,указанных в табл. 1.В противном
случае анализ следует повторить до получения допустимого рас
хождения.
Т а б л и ц а1
Содержание $ 0 3, %Допустимое расхождение, абс., %
До 0,5
0,10
€в. 0,5 до 1,0
0,15
> 1,0
0,20
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ СЕРЫ МЕТОДОМ
ЙОДОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ
4.1.Метод основан на сжигании навески в потоке углекислого
газа при температуре 1300—1350°С,поглощении выделяющейся
S02 раствором йода и титровании раствором тиосульфата натрия
281