ГОСТ 25589—83
Аналитические весы, погрешность измерения 0,0002 г.
Муфельная печь, обеспечивающая температуру нагрева 900°С.
Фарфоровые чашки диаметром 15 см по ГОСТ 9147—80.
Стеклянные стаканы вместимостью 100, 200, 300, 400 млпо
ГОСТ 23932—79.
Фарфоровые тигли по ГОСТ 9147—80.
Эксикатор по ГОСТ 25336—82.
Водяная баня.
Кальций хлорид по ГОСТ 4460—77, прокаленный при темпе*
ратуре 700—800° С.
Азотная кислота по ГОСТ 4461—77.
Соляная кислота по ГОСТ 3118—77.
Водный аммиак по ГОСТ 3760—79, 10%-ный раствор.
Хлорид бария по ГОСТ 4108—72, 10%-иый раствор.
Метиловыйоранжевый по ГОСТ 10816—64,0,1%-ный рас
твор.
Нитрат серебра по ГОСТ 1277—75, 1%-ный раствор.
3.3. Проведениеа н а л и з а
Навеску пробы массой 0,5—2 г помещают в стеклянный ста кан
вместимостью 200 мл или фарфоровую чашку, смачивают
несколькими каплями дистиллированной воды, добавляют 30 мл
азотной кислоты, накрывают стеклом и оставляют на 10—15 мин*
После окончания реакции добавляют 10 мл соляной кислоты, пе
ремешивают стеклянной палочкой, накрывают стеклом и ставят
стакан или чашку на водяную баню. Через 20—30 мин после пре
кращения выделения бурых паров окислов азота стекло снимают
и выпаривают содержимое стакана или чашки досуха. После ох
лаждения остаток смачивают 5—7 мл соляной кислоты и вновь
выпаривают досуха.Операцию повторяют 2—3 раза,доливают
50 мл горячей воды и кипятят до полного растворения солей.
Для осаждения элементовгруппыполуторныхокисловк
раствору добавляют 2—3 капли индикатора метилового оранже
вого и доливают раствор аммиака до перехода окраски индика
тора из красной в желтую и появления запаха аммиака.Через
10 мин скоагулировавший осадок полуторных окислов отфильт
ровывают через фильтр «красная лента» в стакан вместимостью
300—400 мл, Осадок промывают теплой водой с добавлением не
скольких капель раствора аммиака. К фильтрату добавляют соля
ную кислоту до перехода окраски раствора в розовый цвет и до
бавляют еще 2,5 мл кислоты.
Фильтрат разбавляют водой до объема 200—250 мл, нагрева
ют до кипения и вливают в один прием 10 мл горячего раствора
хлорида бария,перемешивают, кипятят раствор 5—10 мин и ос
тавляют на 2—20 ч.Осадок отфильтровываютчерезплотный
фильтр «синяя лента» и промывают 10 раз небольшими порциями
холодной воды до удаления хлорид ионов.
280