ГОСТ 25589—83
Т а б л и ц а2
Содержание S03, %Допустимое расхождение, абс., %
До 0,50,05
Св. 0,5 до 1,0
0,15
» 1,0 0 ,20
5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СУЛЬФАТНОЙ СЕРЫ
5.1. Метод основан на разложении навески соляной кислотой
с последующим осаждением серы в виде сульфата бария и опре
делении массы последнего.
5.2. Аппаратура,реактивыи р а с т в о р ы
Для проведения анализа применяют аппаратуру, реактивы и
растворы, указанные в п. 3.2, а также соляную кислоту по ГОСТ
3118—77 (раствор 1:3).
5.3. Проведениеа н а л и з а
Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью
100—150 мл, прикрывают стеклом и добавляют 40—50 мл соля
ной кислоты. После прекращения выделения пузырьков газа ста
вят стакан на плитку и выдерживают при слабом кипении 10—
15 мин. Осаждают полуторные окислы, добавляя 2—3 капли ин
дикатора метилового оранжевого и доливая раствор аммиака до
перехода окраски индикатора из красной в желтую и появления
запаха аммиака. Через 10 мин осадок отфильтровывают. Осадок
промывают теплой водой с добавлением нескольких капель рас
твора аммиака.
Фильтрат нейтрализуют соляной кислотой до перехода окрас
ки раствора в розовую и доливают еще 2,5 мл кислоты. Раствор
нагревают до кипения и доливают в один прием 10 мл горячего
раствора хлорида бария,перемешивают,кипятятраствор 5—
10 мин и оставляют на 2—20 ч. Осадок отфильтровывают через
плотный фильтр «синяя лента» и промывают 10 раз небольшими
порциями холодной воды до удаления хлорид ионов.
Полноту удаления хлорид ионов проверяют по реакции с нит
ратом серебра: несколько капель фильтрата помещают на стекло
и добавляют каплю 1%-ного раствора нитрата серебра. Отсутст
вие образования белого осадка свидетельствует о полноте удале
ния хлорид ионов.
В фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до посто
янной массы при температуре 800—850° С, помещают осадок с
фильтром,высушивают, озоляют, избегая воспламенения фильт
ра, и прокаливают в открытом тигле до полного выгорания фильт
ра, а затем при температуре 800—850°С в течение 30—40 мин.
285