ГОСТ 9758—77
Сита с отверстиями 0,2 и 2,5 мм по ГОСТ 3584—73.
Фарфоровая ступка с пестиком по ГОСТ 9147—80.
Фарфоровая чашка по ГОСТ 9147—80.
Фарфоровый тигель по ГОСТ 9147-—80.
Аналитические весы.
Эксикатор по ГОСТ 25336—82.
Коническая колба вместимостью 250 мл по ГОСТ 19908—80.
Пипетка вместимостью 20 мл по ГОСТ 20292—74.
Коническая колба вместимостью 250 мл по ГОСТ 19908-—80.
Воронка по ГОСТ 19908—80.
Фильтры диаметром 9 см («белая» и «синяя лента») по ГОСТ
12026—76.
Электроплита по ГОСТ 14919—83.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, концентрированная.
Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, 10’%-ный раствор.
Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 177—77.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 25%-ный раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 1%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816—64.
22.2. Подготовкапробы
Для проведенияхимическогоанализа пробу заполнителя в
объеме 2 дм3 измельчают до крупности 2,5 мм и сокращают квар
тованием до 200 г. Пробу тщательно перемешивают и снова со
кращают методом квартования до 40—50 г. Полученную пробу рас
тирают пестиком в фарфоровой ступке до полного прохождения
через сито с отверстиями 0,2 мм, высушивают в сушильном элек
трошкафу при 105—110° С в течение 4—5 ч и затем охлаждают до
комнатной температуры в эксикаторе над безводным хлористым
кальцием.
22.3. Проведениеа н а л и з а
Из подготовленной по п. 22.2 пробы отвешивают навеску 5 г,
помещают ее в коническую колбу, наливают 50 мл дистиллирован
ной воды (оптимальное соотношение между навеской и водой рав
но 1:10), закрывают пробкой, взбалтывают в течение 3 мин и от
фильтровывают на сухой складчатый фильтр («белая лента»).
Если первые порции фильтрата мутные, их возвращают на фильтр
до образования прозрачного фильтрата. Из полученной вытяжки
отбирают пипеткой 10—20 мл в стакан вместимостью 100 мл, при
бавляют 5—7 капель аммиака и 1—2 мл перекиси водорода. Рас
твор нагревают до 60—70°С и выдерживают при этой температуре
в течение 3—5 мин. Затем щелочную среду нейтрализуют несколь
кими каплями концентрированной соляной кислоты, контролируя
по метиловому оранжевому (до розового цвета раствора), и при
ливают дополнительно 0,5 мл кислоты.Однако следует избегать
избытка соляной кислоты, так как растворимость сульфата бария,
246