ГОСТ 31941—2012
Приложение Б
(обязательное)
Способы экстракции 2,4-Д из анализируемой пробы воды
Б.1 Получение сухого остатка экстракта из пробы анализируемой воды проводят одним из способов:
Способ 1. Вделительную воронку, предназначенную для экстракции пробобъемом 1дм3, вносят 1дм3под
кисленной пробы анализируемой воды (см. S.2.2.9).добавляют 100г хлористого натрия (см.5.2.2.2). перемешивают
до полного растворения хлористого натрия, затем добавляют 60 см3 хлористого метилена и проводят экстракцию
при интенсивном встряхивании в течение 3 мин с периодическим открыванием сливного крана воронки для сброса
избыточногодавления паров растворителя. После разделения фаз(чврез 15-20 мин)нижний слой хлористого мети
лена сливают в колбу Эрленмейера вместимостью 250 см3. Вслучае образования слоя эмульсии между органичес
ким и водным слоями для завершения разделения фаз применяют механическое воздействие (например,
перемешивание эмульсионного слоя стеклянной палочкой и т. п.). Процедуру экстракции водной фазы выполняют
три раза. Экстракты объединяют.
Объединенный экстракт пропускают через воронку со слоем безводного сернокислого натрия (см. 5.2.2.1)
массой от 10до 15г или через осушительную колонку (см. рисунок Б.1).Осушенный экстракт собирают в концентра
тор Кудерна-Двниша (см. рисунок Б.2). Для наиболее полного (количественного) переноса экстракта проводят опо
ласкивание делительной воронки и колбы хлористым метиленом объемом от 20 до 30 см3, растворитель
пропускают через тот же слой безводного сернокислого натрия и объединяют с осушенным экстрактом. Аппарат
Кудерна-Даниша устанавливают на горячую водяную баню (60 °С—65 *С) и отгоняют хлористый метилен. Когда
объем растворителя в концентраторной пробирке достигает 0.5 см3, водяную баню убирают и охлаждают концен
тратдо комнатной температуры.Затем снимают колонку Шнайдера иополаскивают испарительную колбу, вводя из
шприца от 1.0 до 2,0 см3 хлористого метилена. Стекающий со стенокколбы хлористый метилен собирают в концен-
траторную пробирку. Экстракт упариваютдосуха, нагревая не выше 40 ‘С.
П р и м е ч а н и я
1 Вместо колонки Шнайдера допускается использо
вать дефлегматор.
2 Для упаривания экстракта допускается использо
вать любой другой способ, обеспечивающий выполнение
анализа с метрологическими характеристиками по настоя
щему стандарту.
Способ 2. В грушевидную колбу вместимостью
150 см3вносят 100см3анализируемой пробы воды,добав
ляют 4 см3 раствора соляной кислоты (см. 6.2.3).
добавля ют 12 см3 хлористого метилена и экстрагируют с
помощью ротационного устройства в течение 3 мин.
После разделе ния слоев воды и хлористого метилена
отбирают пипеткой нижний слой и пропускают его через
осушительную колон ку (см. рисунок Б.2). заполненную
3—4 см3безводного сер нокислого натрия (см. 5.2.2.1).
собирая в грушевидную колбу вместимостью 30—40
см3. Затем через слой серно кислого натрия пропускают
2—3см3хлористого метилена, собирая его в ту же
грушевидную колбу. Грушевидную кол бу с экстрактом
помещают в водяную баню и при темпера туре 30 "С—
40 *С отгоняют хлористый метилен под
вакуумом до полного его удаления.
Способ 3. Твердофазную экстракцию проводят с
применением концентрирующих патронов Диапак С16 или
аналогичных. Передпроведением экстракции сконцентри
рующего патрона снимают заглушки, пропускают через
него с помощью шприца 5 см3 ацетонитрила, затем 5 см3
раствора соляной кислоты молярной концентрации
0.01 моль/дм3.Монтируют установкудля проведения твер
дофазной экстракции (см. рисунокБ.3). закрепивее на шта
тиве. В пластиковый шприц установки 1 вносят 0.1 дм3
анализируемой пробы воды, включают водоструйный
насос, проверяют герметичность системы и пропускают
1 —Фильтр Шотта 2 — шлифованный конус 14/23
поГОСТ 8682
Рисунок Б.1 — Осушительная стеклянная колонкадля
осушения экстракта
15