ГОСТ 31941—2012
5.2.3.2 Хроматографический анализ раствора сухого остатка экстракта изхолостой пробы
Холостая проба представляет собой аликвоту дистиллированной воды. Подготовку к анализу
холостой пробы проводят аналогичноподготовке к анализу исследуемой пробы воды по 5.2.2.9. Хрома
тографирование растворасухого остаткаэкстракта изхолостойпробыпроводятпри условияхпо5.1.2.8.
Холостую пробу анализируют для выявления присутствия мешающих примесей в лабораторном
оборудовании, реагентах или стеклянной посуде. Анализ холостой пробы проводят по мере необходи
мости (после ремонта или замены вспомогательного оборудования, при использовании новой партии
реактивов и при выявлении неудовлетворительных результатов оценки приемлемости параллельных
определений). Содержаниепримесей при анализехолостойпробы недолжно превышать20 %-ногозна
чения минимальноопределяемой концентрации 2,4-Д.
5.2.3.3 Хроматографическийанализрастворасухогоостаткаэкстрактаиздвухаликвотпробыана
лизируемой воды проводят по 5.1.2.8.
5.2.3.4 Идентификацию 2.4-Д впробе исследуемой воды проводят по 5.1.3.3.
5.2.3.5 По полученным хроматограммам определяют площадь (высоту) пика 2,4-Д.
5.2.4 Обработка результатов анализа
5.2.4.1 Массовую концентрацию 2,4-Д Х3. мг/дм3, в растворе сухого остатка экстракта из пробы
анализируемой воды рассчитывают по формуле
о
Хэ = ^
,
илиХэ= ^ Ц(8)
ь,
где Snp(Нпр) — значение площади (высоты) пика 2,4-Д на хроматограмме раствора сухого остатка экст
ракта из пробы анализируемой воды, уел. ед. абсорбции;
Ь, — градуировочный коэффициент (см. 5.1.2.9), установленный при градуировке по 5.2.2.6.
5.2.4.2 Массовую концентрацию 2,4-Д X. мг/дм3. в анализируемой пробе воды рассчитывают по
формуле
у - ^9(9)
где Х.л — массовая концентрация 2,4-Д в растворе сухого остатка экстракта из пробы анализируемой
воды (см. 5.2.4.1). мг/дм3;
Уэ — объем раствора сухого остатка экстракта из пробы анализируемой воды, см3;
V — объем пробы анализируемой воды, см3;
Кизо — коэффициент извлечения 2.4-Д из пробы анализируемой воды, определяемый по приложе
нию В.
5.2.4.3 Проверку приемлемости результатов измеренийX, иХ2. полученных вусловияхповторяе
мости. проводят по 5.1.4.2. при этом значение предела повторяемости г — потаблице 3.
П р и м е ч а н и е — Проверку приемлемости результатов измеренийХ1ла6иХ2па6.полученных в условиях
воспроизводимости в двух лабораториях, проводят по S.1.4.2 (примечание), при этом значение предела воспроиз
водимости Я — по таблице 3.
5.2.5 Метрологические характеристики
Метод обеспечивает получение результатов измерения с метрологическими характеристиками,
не превышающими значений, приведенных втаблице 3. при доверительной вероятности Р = 0,95.
Т а б л и ц а 3
Диапазон измерений
массовой концентрации 2,4-Д,
мг/дм3
Предел повторяемости
(относительное значение
допускаемого расхождения
между двумя результатами
параллельных определений
при Р * 0,95) л %
Предел воспроизводимости
(относительное значение
допускаемого расхождения
между двумя результатами
определений, полученными в
условиях воспроизводимости
при Р * 0,95)
R.
%
Показатель точности
(границы* допускаемой
относительной погрешности
при вероятности Р = 0.95)
1
ft. %
О т 0,0002 до 0.01 включ.
30
44
38
* Установленны е численные значения границ допускаемой относительной погрешности соответствуют чис
ленным значениям расширенной неопределенности и 0,и(в относительных единицах) при коэффициенте охвата
*«= 2.
9