ГОСТ 31941—2012
0,25см3(впервуюколбупромежуточныйрастворневносят), чтосоответствуетзначениям массовойкон
центрации2.4-Д ванализируемых пробах воды С. мкг/дм3, рассчитанным поформуле
где Vnp — объем аликвоты промежуточного раствора, см3;
Спр — массовая концентрация 2.4-Д в промежуточном растворе, мкг/см3;
0.1 — объем анализируемой пробы, дм3.
Вакуумируют содержимое колб до полного удаления этилового спирта. Затем в каждую колбу
добавляютпо 1 см3раствораэтилового спиртавдеионизированной воде(см. 6.2.4).тщательнообмывая
имстенкиколб, выдерживают 1—2 мин. послечего переносятприготовленныерастворы в пробиркисэм
плераприбора. Пробиркисприготовленнымирастворами помещаютв устройство ввода проб(сэмплер)
прибора и проводят измерения в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора
при рабочихпараметрах, установленныхпо 6.2.8. Измерения каждого раствора проводят не менее трех
раз.
6.2.10.2На электрофореграммахрастворов, полученныхпо6.2.10.1. идентифицируютпик 2.4-Ди
устанавливают соответствующее ему время миграции, которое используютдля идентификации 2.4-Д в
анализируемых пробах воды. Сходимость для времен миграции пика 2.4-Д признается удовлетвори
тельной при выполнении условия
где tmax— максимальное время миграции пика 2,4-Д. мин;
fmin — минимальное время миграции пика 2.4-Д. мин;
гт— предел повторяемости времени миграции пика, равный 20 %.
6.2.10.3На электрофореграммах растворов, полученных по6.2.10.1, определяют площади пиков
2,4-Д, вычисляют их среднеарифметические значения и проверяют сходимость полученных значений
для каждоймассовой концентрациираствора2.4-Д. Сходимостьплощадейпиков2.4-Д признаетсяудов
летворительной при выполнении условия
где Smax — максимальная площадь пика 2.4-Д. уел. ед.:
Smin— минимальная площадь пика 2,4-Д. уел. ед.;
rs — предел повторяемости площадей пиков, равный 15 %.
6.2.10.4 При удовлетворительных результатах контроля параметров пика 2.4-Д (времени мигра
ции и площади) устанавливают градуировочную характеристику в виде зависимости среднеарифмети
ческого значения площадей пика 2.4-Д от его массовой концентрации.
При неудовлетворительныхрезультатахконтроля повторяютпромывку капилляра (см. 6.2.9) игра
дуировку прибора.
6.2.10.5 Градуировку приборапроводятне режеодного раза в 3 мес. а такжепри смене капилляра,
использовании новой партии электролита.
6.2.10.6 Перед проведением измерений проводят проверкусоответствия времени миграции пика
2,4-Д времени, заданному в компьютерной программе обработки информации, следующим образом:
смешивают 0,035 см3промежуточного раствора (см. 6.2.7) и 1см3раствора этилового спирта вдеиони
зированной воде (см. 6.2.4), помещают в пробирку сэмплера прибора ипроводят анализ по6.3.1.
При несоответствии полученного времени миграции пика 2.4-Д проводят повторную промывку
капилляра по 6.2.9.
6.2.10.7 Подготовка пробы воды канализу
Экстракцию 2.4-Д и получение сухого остатка экстракта из анализируемой пробы воды проводят в
соответствии стребованиями приложения Б(способ 2 или 3).
Непосредственно перед анализом в грушевидную колбу с сухим остатком экстракта, полученным
поприложению Б(способ2или3). добавляют 1см3раствораэтиловогоспирта вдеионизированнойводе
(см. 6.2.4). тщательнообмываяимстенки колбы, выдерживают 1-2мин,послечегопереносятвпробирку
сэмплера прибора.
6.3 Проведение анализа
6.3.1Пробирку с подготовленной пробой анализируемой воды (см. 6.2.10.7) помещают в устрой
ство вводапроб (сэмплер) прибора и проводят измеренияв соответствии сруководством (инструкцией)
поэксплуатации приборапри рабочихпараметрах, установленныхпо6.2.8. Регистрируют неменеедвух
(
12
)
0.1
200.1*m„ - f mj £ r m-(*m„-Mmin).(13)
(14)
12