ГОСТ 31941—2012
5.2.6 Контроль показателей качества результатов измерений — по5.1.6.
5.2.7 Оформление результатов измерений — по 5.1.7. при этом значение относительной погреш
ности измерений массовой концентрации 2.4-Д (8) — потаблице 3.
6 Метод капиллярного электрофореза
Методоснован на разделении ионоввследствиеих различнойэлектрофоретическойподвижности
в процессе миграции по кварцевому капилляру в тетраборатном электролите под действием электри
ческого поля с последующей регистрацией разницы поглощения 2.4-Д иэлектролитом ультрафиолето
вого излучения вдиапазоне длин волн от 190до 230 нм.
6.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
Вспомогательное оборудование, реактивы, материалы — по 5.1.1 и 5.2.1 со следующими допол
нениями:
ионный капиллярный электрофоретический анализатор или система капиллярного электрофоре
за(далее — прибор), оснащенный кварцевым капилляромдлиной неменее40 см и внутреннимдиамет
ром от 50 до 100 мкм. фотометрическим детектором с источником излучения в интервале длин волн от
190 до 230 нм и электронно-вычислительной машиной (компьютером) со специальным программным
обеспечением для обработки электрофореграмм:
- микрошприцы вместимостью 0.05 и0.25 см3 с погрешностьюдозирования не более ±5%;
- колбы мерные по ГОСТ 17702-го класса точности вместимостью 10см3;
- ультразвуковая мешалкалюбого типа;
- ротационное перемешивающее устройство любого типа со скоростью вращения не менее 25 с"1
(1500об/мин);
- устройство для вакуумирования любого типа (например, водоструйный насос по ГОСТ 25336);
- фильтры мембранные с диаметром пор 0.45 мкм;
- колонка осушительная стеклянная согласно рисунку Б.1 (приложение Б);
- чашка выпаривательная по ГОСТ 9147;
- колбы грушевидные по ГОСТ25336 вместимостью 50см3.250см3;
- насос водоструйный по ГОСТ25336;
- натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ4199. х. ч.;
- натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч.;
-спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300:
- ацетон по ГОСТ2603;
- вода деионизированная (дистиллированная вода по ГОСТ 6709, пропущенная через колонку с
ионообменнымисмолами поГОСТ20298иГОСТ 20301 или черезустановкудля получениядеионизиро
ванной воды).
П р и м е ч а н и е — Рекомендуется дпя получения деионизированной воды использовать специальную
установку.
6.2 Подготовка к выполнению анализа
6.2.1 Приготовление раствора соляной кислоты для промывки капилляра прибора
В мерную колбу вместимостью 100 см3, примерно наполовину заполненную деионизированной
водой. наливаютв.Зсм3соляной кислоты, доводятдометкидеионизированнойводой иперемешивают.
Срок хранения раствора — не более года.
6.2.2 Приготовление раствора гидроокиси натриядля промывки капилляра прибора
Растворяют от 0.3 до 0.5 г гидроокиси натрия при перемешивании в 100 см3деионизированной
воды.
Срок хранения раствора в емкости из полимерногоматериала — не более года.
6.2.3 Приготовление растворасоляной кислоты (в соотношении 1:2)для подкисленияпроб
Смешиваютдве объемные частидеионизированной воды и одну объемную часть соляной кисло
ты.
Срок хранения раствора в стеклянной емкости — не более года.
6.2.4 Приготовление раствора этилового спирта
В стеклянную колбу с притертой пробкой помещают девять объемных частей деионизированной
воды, однуобъемную частьэтилового спирта иперемешивают.
Срок хранения раствора — не более 3мес.
ю