ГОСТ 31941—2012
6.2.5 Приготовление электролита
3.82г натриятетраборнокислого 10-водного растворяютв 1000см3деионизированной воды, пере
мешивают ультразвуковой мешалкой 3-5 мин ифильтруют через мембранный фильтрс порами разме
ром 0.45 мкм.
Срокхраненияэлектролита в емкости изполимерного материала — не более года.
6.2.6 Приготовление исходного раствора 2.4-Д
Вовзвешенную мернуюколбувместимостью 10см3помещают(20 ± 5)мгГСОсостава2.4-Ди взве
шивают колбу с навеской (по разнице весов находят массу навески М, мг). после чего доводятдо метки
этиловым спиртом иперемешивают.
Массовую концентрацию 2.4-Д. Сисх,мкг/см3. в исходном растворе рассчитывают по формуле
_ М-1000
С мсх =
10
(
10
)
где М — масса навески 2.4-Д. мг;
1000 — коэффициентпересчета массы навески из мг в мкг;
10 — вместимостьмерной колбы, см3
Срокхранения раствора при температуре не выше8 °С — не более 6 мес.
6.2.7 Приготовление промежуточного раствора 2,4-Д
В мерную колбу вместимостью 10 см3помещаютот 4до 6 см3этилового спирта. 0.1 см3исходного
раствора 2.4-Д (см. 6.2.6). после чегодоводятдо метки этиловым спиртом иперемешивают.
Массовуюконцентрацию 2.4-Двпромежуточном растворе. Спр.мкг/см3,рассчитываютпоформуле
С - С*с, °-1
ПРю
(
11
)
где0.1 — аликвота исходного раствора, см3;
10 — вместимость мерной колбы, см3.
Срокхранения раствора при температуре не выше8 °С — не более 3 мес.
6.2.8 Подготовка прибора
Подготовку прибора к работе осуществляют в соответствии с руководством (инструкцией) по экс
плуатации. устанавливая рабочие параметры:
- напряжение — положительное от 15до 25 кВ;
- ввод пробы — гидростатический или гидродинамический;
- детектирование — вультрафиолетовойобластиспектрадлиной волны от 190 до 230 нм;
- температура капилляра — от 20 9Сдо 30 °С;
- время промывки капилляра электролитом перед каждым анализом — 2-3 мин.
Рабочиепараметры конкретного прибора (напряжение, способ ввода, объем пробы идлину волны
детектирования) подбирают так, чтобы на электрофореграмме раствора с концентрацией 2,4-Д. соот
ветствующей нижнейграницедиапазона измерений, соотношениевысоты пика 2.4-Д иамплитуды шума
сигнала детектора было не менее 5:1.
6.2.9 Подготовка капилляра
Перед началом работы капилляр промывают согласно руководству (инструкции) по эксплуатации
прибора сначала деионизированной водой в течение 10 мин. затем электролитом (см. 6.2.5) в течение
15 мин. по окончании проведения анализа — деионизированной водой в течение 5 мин, после чего
капилляроставляют заполненнымдеионизированной водой.
Новый капилляр промывают вследующей последовательности:
- деионизированной водой — 5 мин;
- раствором соляной кислоты (см. 6.2.1) — 5 мин:
- деионизированной водой — 5 мин;
- раствором гидроокиси натрия (см. 6.2.2) — 5 мин;
- деионизированной водой — 5 мин;
- электролитом (см. 6.2.5) — 5 мин.
6.2.10 Градуировка прибора
6.2.10.1Вшесть грушевидных колб вместимостью от 30до 40 см3. начиная со второй колбы, вно
сят аликвоты промежуточного раствора (см. 6.2.7) в следующих объемах: 0.015; 0.050; 0,10; 0.15;
11