ГОСТ 31941—2012
Промежуточный раствор с концентрацией 10 мг/дм3 готовят из исходного раствора (см. 5.1.2.5)
следующимобразом: пипеткой вместимостью 10см3отбирают 10см3исходного раствора 2,4-Д, перено
сят вмерную колбувместимостью 100 см3,доводятобъем растворадо метки ацетонитрилом итщатель
но перемешивают.
Промежуточный раствор 2,4-Д переносят в емкость из темного стекла, хранят при температуре от
2 °Сдо 8 °С в течение 3 мес.
5.2.2.4 Приготовление градуировочныхрастворов 2,4-Д
Градуировочные растворы 2.4-Д готовят из промежуточного (см. 5.2.2.3) и исходного (см. 5.1.2.5)
растворов следующим образом: в семь мерных колб вместимостью 100 см3, начиная со второй колбы,
пипетками вместимостью 2; 5; 10 и 20 см3вносят соответствующий объем выбранного добавляемого
раствора (см. таблицу2), при этом в первую колбу раствор2,4-Д не вносят. Затем в каждую колбувносят
требуемый объем ацетонитрила (см. таблицу 2) и доводятдо метки дистиллированной водой, при этом
получают градуировочные растворы с массовой концентрацией 2,4-Д. приведенной в таблице 2.
Т а б л и ц а 2
Массовая концентрация
2.4-Д в градуировочном
растворе, мт/дм*
Добавляемый раствор
Требуемый объем
ацетонитрила, см3
Наименование
раствора
Массовая концентрация
2.4-Д, мг/дм3
Объем,см*
0.0
—
—
—
3 0
0.2
Промежуточный
10
2
28
0.5
Промежуточный
10
5
25
1
Промежуточный
10
10
20
2
Промежуточный
10
20
10
5
Исходный
100
5
25
10
ИСХОДНЫЙ
100
10
20
Градуировочные растворы 2.4-Д хранят в емкостях из темного стекла при температуре от 2 °С до
8 “Сне более 1мес.
5 2.2.5 Подготовка хроматографа
Подготовка хроматографа — по 5.1.2.8.
5.2.2.6 Градуировка прибора
Градуировка хроматографа — по 5.1.2.9, при этом для градуировки используют градуировочные
растворы 2,4-Д. приготовленные по5.2 2.4.
5.2.21 Контрольстабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности градуировочной характеристики — по 5.1.2.10, при этом в качестве сред
ства контроля применяютодин из градуировочных растворов, приготовленных по5.2.2.4.
5.2.2.8 Контроль стабильности времени удерживания
Контрольстабильности времениудерживания2,4-Дпроводятпо5.1.2.11, при этомвкачествесред
ства контроля используют градуировочный раствор по 5.2.2.4.
5.2.2.9 Подготовка пробы воды к анализу
Передпроведением экстракции пробуанализируемойводы делятнадве аликвоты по 1 дм3. Вкаж-
дуюаликвотудобавляют 10 %-ный растворсолянойкислоты дозначения pH ,равного(2,00 ± 0,05). изме
ренного с помощью pH-метра. Затем проводят экстракцию 2.4-Д из двух аликвот пробы анализируемой
воды поспособу 1приложения Бдо получения сухого остаткаэкстракта.
П р и м е ч а н и е — Для определения общегосодержания 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, ее солей и
эфиров (а виде свободной 2.4-дихлорфеноксиуксусной кислоты) необходимо провести щелочной гидролиз в соот
ветствии с требованиями приложения А.
5.2.3Проведение анализа
5.2.3.1Переданализом сухой остатокэкстракта растворяют, вводя шприцем 0.3 см3ацетонитри
ла. тщательно омывая стенки концентраторной пробирки, и перемешивают. Затем вносят 0.7 см3дис
тиллированной воды и встряхиваютдля равномерного распределения компонентовэкстракта.
П р и м е ч а н и е — Объем исходной пробы и объем раствора сухого остатка могут быть иными, но должны
быть точно измерены и учтены при обработке результатов анализа.
8