ГОСТ 4974—2014
6.3.1.5 Приготовление 1 %-ного раствора азотнокислого серебра
В мерную колбу вместимостью 100 см5 вносят 1 г азотнокислого серебра, растворяют в дистил
лированной воде и затем доводят до метки дистиллированной водой.
Срок хранения раствора в емкости из темного стекла — не более 1 мес.
6.3.1.6 Приготовление градуировочных растворов
В конические термостойкие колбы вместимостью 50 или 100 см3вносят пипеткой 0.00; 0,25; 0.50;
1.00; 2,00; 3.00: 4,00; 5,00 см3исходного раствора марганца (6.3.1.1). В каждую колбу добавляют по 10
см3раствора ортофосфорной кислоты объемной доли 20 % (см.6.3.1.3), по 10 см3 раствора
азотно кислого серебра (см.6.3.1.5) и по 0.3 г персульфата калия или персульфата натрия.
Содержимое колб разбавляют дистиллированной водой примерно до 40 см3, доводят до кипения на
плитке и кипятят в течение 3 мин.
Растворы охлаждают в токе холодной воды, переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3,
доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Массовая концентрация марганца в
приготовленных градуировочных растворах равна соответственно 0.00; 0.05; 0,10: 0,20; 0.40; 0.60; 0.80;
1.00 мг/дм3.
Градуировочный раствор, не содержащий марганца, является холостой пробой для градуиров
ки.
Градуировочные растворы готовят в день использования.
6.3.1.7 Подготовка прибора
Подготовку прибора к работе проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуа
тации прибора.
6.3.1.8 Градуировка прибора
Измеряют оптическую плотность всех градуировочных растворов и холостой пробы для градуи
ровки (6.3.1.6) три раза при длине волны, указанной в 6.1. в оптической кювете с толщиной поглоща
ющего свет слоя от 2 до 4 см. используя в качестве раствора сравнения дистиллированную воду.
Для каждого градуировочного раствора рассчитывают среднеарифметическое значение из по
лученных значений оптической плотности.
Устанавливают градуировочную характеристику в виде зависимости среднеарифметических
значений оптической плотности градуировочных растворов за вычетом среднеарифметического зна
чения оптической плотности холостой пробы от массовой концентрации марганца в соответствующем
растворе. При этом:
- если прибор снабжен компьютерной (микропроцессорной) системой сбора и обработки инфор
мации. то градуировочную характеристику устанавливают в соответствии с руководством (инструкци
ей) по эксплуатации прибора:
- если прибор не предусматривает проведения автоматизированной градуировки, то получен
ные градуировочные характеристики обрабатывают методом линейной регрессии с использованием
предназначенного для этих целей программного обеспечения. При отсутствии такой возможности
рассчитывают угловой коэффициент градуировочной характеристики Ь. (единицы оптической плотно
сти) дм3мг ’. по формуле
t c , Л
£ ( С,)2
1-1
1
Ь-
1-1_____
( )
где С,— массовая концентрация марганца в ьм градуировочном растворе, мг/дм3;
А, — среднеарифметическое значение оптической плотности /-го градуировочного раствора за
вычетом оптической плотности холостой пробы для градуировки, единицы оптической плотности;
I — число градуировочных растворов.
П р и м е ч а н и е — Программное обеспечение к некоторым приборам позволяет вычислять градуиро
вочный коэффициент
К,
равный 1/Ь.
5