ГОСТ 4974—2014
6.4.1.3 Подготовка проб воды к анализу
В фарфоровую чашу вносят аликвоту пробы воды, отмеренную цилиндром, осторожно прибав
ляют 5 см3 раствора серной кислоты (6.4.1.2) и выпаривают сначала на водяной бане, а затем на
электрической плитке для полного удаления кислоты.
П р и м е ч а н и е — Рекомендуемый объем аликвоты пробы составляет 100 см" при ожидаемом значе
нии массовой концентрации марганца в пробе от 0.05 до 1 мг/дм . При более низком содержании марганца (от
0,01 до 0.05 мг/дм*) объем аликвоты должен быть увеличен до 250 - 500 см3, а при более высоком (свыше 1
мг/дм3) - уменьшен до 20 или 25 см3.
Сухой остаток смачивают небольшим количеством дистиллированной воды, прибавляют 5 см3
концентрированной азотной кислоты (раздел 5). 10 см3горячей дистиллированной воды и нагревают
до растворения осадка. Раствор переносят в термостойкую коническую колбу вместимостью 50
см3, добавляют 3 см3 раствора азотнокислого серебра молярной концентрации 0.1 моль/дм3
(см.6.4.1.1), вносят 0.2 г персульфата аммония (раздел 5). нагревают до кипения и кипятят на плитке
в течение 3 мин.
Колбу охлаждают под струей холодной воды, ее содержимое количественно переносят в мер
ную колбу вместимостью 50 см3и доводят ее объем дистиллированной водой до метки, затем прово
дят измерения по 6.4.2.
6.4.1.4 Подготовка холостой пробы - по 6.3.1.11.5.
6.4.2 Проведение измерений — по 6.3.2 с использованием градуировочной характеристики по
6.3.1.8. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.
6.4.3 Обработка результатов измерений — по 6.3.3.
6.4.4 Метрологические характеристики — по 6.3.4.
6.4.5 Контроль качества результатов измерений — по 6.3.5.
6.4.6 Оформление результатов измерений — по 6.3.6.
6.5 Определение содержания марганца с устранением мешающего влияния хлорид-ионов
добавлением сернокислой ртути (вариант 3)
6.5.1 Подготовка к измерениям — по 6.3.1 с ниже следующими уточнениями.
6.5.1.1 Приготовление смешанного реагента
В термостойкую коническую колбу вместимостью 1000 см3 вносят 200 см3 дистиллированной
воды. 40 см3концентрированной азотной кислоты и 75 г окисной сернокислой ртути, затем добавляют
200 см3 ортофосфорной кислоты (раздел 5) и (35 ± 1) г азотнокислого серебра (раздел 5). После
охлаждения содержимое колбы переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3и доводятдо метки
дистиллированной водой.
Срок хранения смешанного реагента — не более 6 мес.
П р и м е ч а н и е — Допускается приготовление меньшего объема смешанного реагента в зависимости
от потребности.
6.5.1.2 Приготовление градуировочных растворов
В термостойкие конические колбы вместимостью 100 см3пипетками вносят 0,00; 0.50; 1,00: 2,00;
4.00; 6.0; 8.0 и 10,0 см3исходного раствора марганца (6.3.1.1).
Содержимое колб разбавляют дистиллированной водой до объема 80 - 90 см3и в каждую колбу
добавляют по 5 см3 смешанного реагента (6.5.1.1), 1,0 г персульфата аммония (раздел 5). доводят
раствор до кипения и кипятят на электрической плитке 3 мин.
Колбы быстро охлаждают под струей холодной воды, их содержимое переносят в мерные колбы
вместимостью 100 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Градуировочный раствор, не содержащий марганца (с массовой концентрацией марганца, рав
ной нулю), является холостой пробой для градуировки. Массовая концентрация марганца в осталь
ных градуировочных растворах равна соответственно 0,05; 0.10; 0.20; 0,40: 0.60: 0.80; 1.00 мг/дм3.
Градуировочные растворы готовят в день использования.
6.5.1.3 Подготовка прибора
Подготовку прибора к работе проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуа
тации прибора.
10