ГОСТ 4974—2014
Через 5 — 10 мин в анализируемую пробу добавляют, перемешивая. 3 см3смешанного раство
ра гидроксиламина гидрохлорид и аммиака (7.3.5) и выдерживают при комнатной температуре не ме
нее 1 ч.
Помутневшие пробы перед измерениями по 7.4 центрифугируют.
7.3.14 Анализ холостой пробы
В качестве холостой пробы используют дистиллированную воду, объем которой равен объему
аликвоты анализируемой воды. Холостую пробу подготавливают к измерениям по 7.3.13 одновре
менно с пробами воды.
Если оптическая плотность подготовленной холостой пробы, измеренная относительно дистил
лированной воды, существенно (более чем на 0,02 единицы оптической плотности) отличается от
значения оптической плотности холостой пробы для градуировки (7.3.11.3), измеренной относительно
дистиллированной воды, то следует установить и устранить причины этого отличия. Наиболее веро
ятная причина — загрязнение используемых химических реактивов и/или дистиллированной воды,
недостаточная чистота посуды.
7.4 Проведение измерений — аналогично 6.3.2 с учетом требований по 7.3.12. В качестве рас
твора сравнения используют холостую пробу, приготовленную по 7.3.14.
7.5 Обработка результатов измерений - по 6.3.3 с использованием метрологических характери
стик по таблице 2.
7.6 Метрологические характеристики
Метод обеспечивает получение результатов измерения с метрологическими характеристиками,
не превышающими значений, приведенных в таблице 2. при доверительной вероятности Р = 0.95.
Т а б л и ц а 2
Показатель точности
(границы* относитепь-
ной погрешности при
вероятности
Диапазон измерении массовой ком-
центрации марганца, мг/дм1
Предел повторяемости
(относительное значение
допускаемою расхождения
междудвумя результата-
ми. полученными в уело-
виях повторяемости при Р
- 0.95)
г,%
Предел воспроизводимости
(относительное значение
допускаемого расхождения
между двумя результатами
измерений, полученными о
условиях воспроизводимо-
сти при
Р * 0.95) R.
%
Р * 0.95) ±б.
%
От 0.01 до 0.05 включ.
28
42
30
Св. 0.05 до 0.20 включ.
20
35
25
Св. 0,2 до 5.0 включ.
14
21
15
’ Установленные численные значения границ относительной погрешности соответствуют численным
значениям расширенной неопределенности (в относительных единицах) и»,. при коэффициенте охвата к = 2.
Если пробу воды разбавляли (6.3.2, 7.4) то используют значения метрологических характери
стик по таблице 2 для разбавленной пробы.
7.7 Контроль качества результатов измерений — по 6.3.5.
7.8 Оформление результатов измерений — по 6.3.6 с использованием метрологических
характеристик по таблице 2.
14