ГОСТ 4974—2014
6.5.1.4 Градуировка прибора ■по 6.3.1.8 с использованием градуировочных растворов по 6.5.1.2,
проверка приемлемости градуировочной характеристики • по 6.3.1.9, контроль стабильности градуи
ровочной характеристики - по 6.3.1.10.
6.5.1.5 Подготовка проб воды к анализу
В термостойкую коническую колбу вместимостью 100. 250 или 500 см3вносят цилиндром алик
воту пробы воды, добавляют 1 каплю пероксида водорода (раздел 5). 5 см3 смешанного реагента
(6.5.1.1) и пробу концентрируют упариванием на плитке до 90 см3или разбавляют дистиллированной
водой до того же объема. Затем добавляют 1,0 г персульфата аммония (раздел 5) и на электрической
плитке доводят раствор до кипения и кипятят 3 мин.
Колбу охлаждают под струей холодной воды, ее содержимое переносят в мерную колбу вме
стимостью 100 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
П р и м е ч а н и е — Рекомендуемый объем аликвоты пробы составляет 100 см3 при ожидаемом значе
нии массовой концентрации марганца в пробе от 0.05 до 1 мг/дм3. При более низком содержании марганца (от
0,01 до 0.05 мг/дм3) объем аликвоты должен быть увеличен до 250 - 500 см3, а при более высоком (свыше
1 мг/дм3) - уменьшен до 20 или 25 см3.
6.5.1.6 Подготовка холостой пробы • по 6.3.1.11.5.
6.5.2 Проведение измерений — по 6.3.2 с использованием градуировочной характеристики по
6.5.1.4. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.
6.5.3 Обработка результатов измерений — по 6.3.3.
6.5.4 Метрологические характеристики — по 6.3.4.
6.5.5 Контроль качества результатов измерений — по 6.3.5.
6.5.6 Оформление результатов измерений — по 6.3.6.
7 Определение содержания марганца с использованием формальдоксима
(метод Б)
7.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения марганца с формаль-
доксимом в щелочной среде с последующим измерением оптической плотности раствора и расчетом
массовой концентрации марганца в пробе воды. При использовании прибора, снабженного монохро
матором. устанавливают рабочую длину волны 455 нм. при использовании фильтровых приборов •
выбирают светофильтр, имеющий максимум поглощения в области (440 ± 20) нм.
7.2 Мешающие влияния
Ионы железа (II) образуют фиолетовый комплекс с формальдоксимом. который мешает опреде
лению марганца. Это влияние устраняют при подготовке пробы добавлением растворов этилендиа-
минтетраацетата натрия (7.3.1), смешанного раствора гидроксиламина гидрохлорид и аммиака
(7.3.5), а также соли Мора (7.3.7). содержащего ионы железа (II), во все градуировочные растворы,
холостую пробу и аликвоту пробы воды.
Присутствие 1 мг/дм3 кобальта (что маловероятно для воды, входящей в область применения
настоящего стандарта) дает отклик, эквивалентный 40 мкг/дм3 марганца.
В присутствии кальция ортофосфат-ионы при содержании выше 2 мг/дм3 (в пересчете на фос
фор) могут занижать результаты. Совместное присутствие кальция и магния при суммарном значении
массовой концентрации выше 300 мг/дм3 вызывает завышение результатов. Указанные мешающие
влияния устраняют при подготовке пробы воды по 7.3.13.
7.3 Подготовка к измерениям
7.3.1Приготовление раствора этилендиаминтетраацетата натрия молярной концентрации
0,24 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3, наполовину заполненную водой, вносят 90 г трилона Б,
добавляют 19 г гидроксида натрия и после полного растворения доводят до метки дистиллированной
водой.
Срок хранения раствора в емкости из полимерного материала — не более 2 мес.
11