ГОСТ 4974—2014
чих градуировочных растворах составляет соответственно 0.00; 0.05; 0.10; 0.20. 0.40; 0.60; 0.80 и 1,00
мг/дм3.
Градуировочные растворы готовят первд применением.
7.3.11.2 Приготовление градуировочных растворов для диапазона массовой концентрации мар
ганца от 0.5 до 5.0 мг/дм3
В ряд из семи мерных колб вместимостью 50 см’ каждая вносят 0.00; 0,25; 0.50; 1,00; 1,50: 2.00
и 2,50 см3исходного раствора марганца по 7.3.9, добавляют 0.5 см3раствора серной кислоты по 7.3.6
и доводят дистиллированной водой до метки. Массовая концентрация марганца в градуировочных
растворах составляет соответственно 0,0; 0.5; 1,0; 2,0; 3,0; 4.0 и 5.0 мг/дм3.
Градуировочные растворы готовят перед применением.
7.3.11.3 Обработка градуировочных растворов для образования окрашенного соединения
Градуировочные растворы (7.3.11.1 и 7.3.11.2) переносят в конические колбы вместимостью 100
см3.
В каждую коническую колбу с градуировочными растворами (7.3.11.1 , 7.3.11.2) вносят 1 см3
раствора соли Мора (II) (7.3.7), 2 см3 раствора этилендиаминтетраацетата (7.3.1) и перемешивают,
затем вносят 1 см3раствора формальдоксима (7.3.2) и сразу же добавляют 2 см3раствора гидрокси
да натрия (7.3.8).
Содержимое каждой колбы тщательно перемешивают и через 5 — 10 мин добавляют в каждую
колбу, перемешивая ее содержимое, 3 см3 смешанного раствора гидрохлорида гидроксиламина и
аммиака (7.3.5). Растворы выдерживают при комнатной температуре не менее 1 ч. но не более 4 ч и
затем проводят измерения по 7.3.12.
Градуировочные растворы, не содержащие марганца (с массовой концентрацией марганца,
равной нулю), являются холостой пробой для градуировки.
7.3.12 Градуировка прибора — по 6.3.1.8 с использованием градуировочных растворов, обрабо
танных по 7.3.11.3, и установлением отдельных градуировочных характеристик для диапазона от 0,05
до 1.00 мг/дм3с применением кювет с толщиной поглощающего свет слоя от 4 до 10 см (рекомендуе
мое значение 5 см) и от 0.5 до 5.0 мг/дм3 с использованием кювет с толщиной поглощающего свет слоя
1 см. Значение оптической плотности холостой пробы для градуировки относительно дистилли
рованной воды используют при проверке приемлемости оптической плотности холостой пробы по
7.3.14.
Проверка приемлемости градуировочных характеристик - по 6.3.1.9. контроль стабильности гра
дуировочных характеристик — по 6.3.1.10.
7.3.13 Подготовка проб воды
7.3.13.1 Если пробу не консервировали, то ее подкисляют в соответствии с 3.3.
7.3.13.2 Если ожидаемое значение массовой концентрации марганца в пробе не менее 0.05
мг/дм3, то отбирают цилиндром аликвоту анализируемой пробы (3.3. 7.3.13.1) объемом 50 см3и пере
носят ее в коническую колбу вместимостью 100 см3.
7.3.13.3 Если ожидаемое значение массовой концентрации марганца в пробе воды менее 0.05
мг/дм3, то отбирают цилиндром аликвоту анализируемой воды (3.3, 7.3.13.1) объемом 250 см3. Поме
щают пробу в чашку для упаривания и упаривают на водяной бане или электроплитке, при необходи
мости в несколько приемов, до объема примерно 30 см3. При упаривании на электроплитке проба не
должна кипеть во избежание разбрызгивания. Упаренную пробу переносят в коническую колбу вме
стимостью 100 см3, добавляют 2,5 см3раствора гидроксида натрия (7.3.8) и разбавляют дистиллиро
ванной водой до метки.
Необходимо убедиться, что после добавления раствора гидроксида натрия pH пробы не превы
шает 3 (контроль по универсальной индикаторной бумаге). Если это условие не выполняется, то до
бавляют по каплям раствор серной кислоты по 7.3.6 до достижения значения pH менее 3.
7.3.13.4 К пробе (7.3.13.2. 7.3.13.3) добавляют (225 ± 25) мг персульфата калия или персульфата
натрия в качестве окислителя (раздел 5) и кипятят в течение 40 мин. охлаждают, содержимое колбы
переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки дистиллированной водой и добав
ляют примерно 0.5 г сульфита натрия (раздел 5) для удаления избытка окислителя.
7.3.13.5 Обработанную по 7.3.13.4 пробу переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3.
К содержимому конической колбы добавляют 1 см3 раствора соли Мора (7.3.7). 2
cmj
раствора
этилендиаминтетрацетата натрия (7.3.1) и перемешивают, затем вносят 1 см3 раствора формальдок
сима (7.3.2) и сразу же добавляют 2.5 см3раствора гидроксида натрия (7.3.6) и тщательно перемеши
вают.
13