ГОСТ 4974—2014
10%-иого раствора сернокислого магния (6.3.1.2), опять перемешивают и оставляют до оседания
осадка гидроксида магния, с которым происходит соосаждение марганца, на дно стакана. В зависи
мости от ожидаемого значения массовой концентрации марганца объем аликвоты может быть увели чен
до 500 см3. При этом объем добавляемых растворов гидроксида натрия и сернокислого магния
изменяют пропорционально.
Если проба воды была законсервирована при отборе, то к аликвоте пробы добавляют опреде
ленный по 6.3.1.11.1 объем раствора гидроксида натрия и затем проводят все операции, предусмот
ренные для незаконсервированной пробы, начиная с добавления раствора сернокислого магния.
6.3.1.11.3 После отстаивания большую часть раствора над осадком декантируют, а остаток от
фильтровывают через обеззоленный фильтр «красная лента». Осадок на фильтре промывают два-три
раза дистиллированной водой и растворяют в 10 см3раствора ортофосфорной кислоты (6.3.1.3),
собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью V2= 50 см3.
Промывают фильтр дистиллированной водой два-три раза так, чтобы общий объем фильтрата и
промывных вод в колбе составлял примерно 35 см3. Затем добавляют 10 см3 1%-ного раствора азот
нокислого серебра (6.3.1.5) и перемешивают. При этом не должно наблюдаться помутнения раствора
вследствие образования хлорида серебра. К раствору добавляют примерно 0,3 г персульфата аммо
ния или персульфата калия, доводят до кипения на плитке и выдерживают на кипящей водяной бане в
течение 10 мин.
После охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до метки и проводят измерение
оптической плотности по 6.3.2.
6.3.1.11.4 Если после добавления раствора азотнокислого серебра (6.3.1.5) образуется белый
осадок или помутнение, то колбу с раствором резко встряхивают до тех пор. пока осадок не соберет ся
в комья и раствор не осветлится. Затем раствор центрифугируют или фильтруют через сухой
фильтр «красная лента» в другую мерную колбу вместимостью 50 см3, осадок промывают 2-3 раза
небольшим количеством дистиллированной воды и отбрасывают. К фильтрату с промывными водами
добавляют 0.3 г персульфата аммония или персульфата калия (раздел 5). доводят до кипения на
плитке и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. После охлаждения раствор дово дят
дистиллированной водой до метки и проводят измерение оптической плотности по 6.3.2.
6.3.1.11.5 Аналогично подготавливают холостую пробу, заменяя пробу анализируемой воды ди
стиллированной водой. Если пробу воды консервировали (см.3.2), то перед анализом холостой пробы к
ней добавляют азотную кислоту в том же объеме, что и при консервировании пробы воды.
6.3.2 Проведение измерений
Проводят не менее трех раз измерение оптической плотности пробы и холостой пробы, подго
товленных по 6.3.1.11 относительно дистиллированной воды в тех же условиях, в которых были про
ведены измерения градуировочных растворов (см.6.3.1.8).
Рассчитывают среднеарифметическое значение полученных значений.
Если значение оптической плотности подготовленной пробы выходит за верхний предел диапа
зона градуировочной характеристики, то анализ пробы повторяют, отобрав меньшую аликвоту, либо
пробу воды до начала анализа разбавляют дистиллированной водой и проводят с разбавленной про
бой все операции по 6.3.1.11.1 •6.3.1.11.4.
Коэффициент разбавления f рассчитывают по формуле
где V, — объем мерной колбы, использованный для разбавления пробы, см3;
V*— объем аликвоты пробы, отобранный для разбавления, см3.
6.3.3 Обработка результатов измерений
6.3.3.1 При наличии компьютерной (микропроцессорной) системы сбора и обработки информа
ции порядок обработки результатов определяется руководством (инструкцией) по эксплуатации при
бора.
6.3.3.2 При отсутствии компьютерной (микропроцессорной) системы сбора и обработки инфор
мации массовую концентрацию марганца в пробе воды X. мг/дм3, рассчитывают по формуле
7