ГОСТ 25179-2014
Раствор ислользуют после 12 ч выдержки.
Срок хранения раствора в плотно укупоренной темной посуде в холодильнике при температуре (4
±
2) °С - не более 4 мес.
При этом значения pH и оптической плотности еженедельно проверяют и при необходимости
исправляют.
6.3.2 Проведение измерений
6.3.2.1 В стеклянную пробирку пипеткой отмеряют 1 см1 молока, добавляют 20 см3 раствора
красителя (6.3.1.2) и, закрывпробирку резиновойпробкой,перемешивают содержимое,
переворачивая пробирку от 2 до 10 раз. Следует избегать встряхивания, т.к. при этом образуется
трудноразрушимая пена.
6.3.2.2 Пробирку помещают в центрифугу и центрифугируют 10 мин при частоте вращения 1500
об/мин или 20 мин при частоте вращения 1000 об/мин.
6.3.2.3 Отбирают пипеткой 1 см3надосадочмой жидкости, переносят в мерную колбу вместимостью
50 см3,доливают до меткидистиллированной водой и перемешивают.
6.3.2.4 В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 1 см1 раствора красителя (6.3.1.2),
объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
6.3.2.5 Измеряют оптическую плотность разбавленного раствора красителя (6.3.2.4) по
отношению к анализируемой пробе (6.3.2.4). После каждых 24 измерений кювету промывают
буферным раствором, приготовленным по 6.3.1.1.
6.3.3 Обработка результатов
Массовую долю белка Xt, %, вычисляют по формуле
X, = 7.780-1.34,(3)
где 7.78 - эмпирический коэффициент, %/ед. оптической плотности;
О- измеренная оптическая плотность, ед. оптической плотности;
1.34 - эмпирический коэффициент. %.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов
измерений, выполненных в условиях повторяемости, округленное до второго десятичного знака, если
выполняется условие приемлемости по разделу 7.
6.3.4 Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих колориметрического метода
определения массовой доли белка при Р = 0.95 приведены в таблице 2.
Т а б л и ц а2
Диапазон измерений
массовой доли белка. %
Предел
повторяемости
г.%
Предел
воспроизводимости
R, %
2.50 - 4.00
0,15
0.25
Границы
абсолютной
погрешности
+ Д,%
0.18
6.4. Определение массовой доли белка в сухом молоко
6.4.1 Подготовка к проведению измерений
6.4.1.1 Приготовление раствора красителя
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают (1.664
±
0.001) г фосфорнокислого
двузамещенного натрия и (1.50
±
0.01) г лимонной кислоты, добавляют 400 см3дистиллированной
воды и тщательно перемешивают. После растворения добавляют (0.80
±
0.01) г красителя Амидо
черного и тщательно перемешивают. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки,
закрывают резиновой пробкой и перемешивают содержимое путем переворачивания колбы не менее
шести раз.
Измеряют значение pH полученного раствора; оно должно быть (2.40
±
0.05) единиц ед. pH.
Если pH раствора не соответствует данному значению, добавляют концентрированную серную
кислоту или раствор с массовой долей гидроокиси натрия 40 %.
Раствор хранят не более 7 сут. при температуре (6
±
2) °С в плотно укупоренной бутыли из
темного стекла.
6.4.2 Проведение измерений
6.4.2.1В центрифужную или химическую пробирку помещают 0,17-0.20г хорошо
перемешанного сухого молока, постепенно добавляют 30 см3 раствора красителя Амидо черного
(6.4.1.1) и аккуратно перемешивают в течение(5.0
±
0.5) мин при помощи магнитной мешалки с
подогревом [температура раствора (28
±
2) °С] или (10.0
±
0.5) мин без подогрева. Допускается
ручное перемешивание.
6.4.2.2 После перемешивания полученный раствор центрифугируют 10 мин при частоте
вращения 1500 об/мин или 20 мин при частоте вращения 1000 об/мин. Осадок отделяют фильтрованием.
5