ГОСТ 25179-2014
проверку его молярной концентрации проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.1.
Раствор хранят не более 1 мес при температуре (20
±
5) °С в бутыли из темного стекла.
5.3.2Определение поправки к результатам измерения массовой доли белка методом
формольного титрования
Для определения поправки к результатам измерения массовой доли белка методом
формольного титрования проводят одновременное измерение массовой доли белка в одном и том же
образце молока методом формольного титрования и методом Кьельдаля (ГОСТ 23327).
Измерения проводят в средней пробе молока, полученной смешиванием равных по массе
образцов молока, полученных от разных хозяйств. При этом средняя проба должна быть образована не
менее чем от 75 % всех хозяйств сдатчиков молока.
Измерения как по ГОСТ 23327. так и методом формольного титрования проводят в шести
повторностях, определяют среднеарифметические значения.
Поправку К, %, вычисляют по формуле
К=Х ,-Х 2.(1)
где Х\ - среднеарифметическое значение шести измерений массовой доли белка, полученное
по ГОСТ 23327,%;
Х2- среднеарифметическое значение шести измерений массовой доли белка, полученное
формольным титрованием. %.
Определение поправки проводят не реже одного раза в десять дней.
5.4 Проведение измерений
5.4.1 В стакан помещают 20 см3молока и стержень магнитной мешалки. Стакан устанавливают
на магнитную мешалку, включают двигатель мешалки и погружают электроды потенциометрического
анализатора в молоко. Постепенно добавляют раствор гидроокиси натрия. При достижении
точки эквивалентности (рН=9) и истечении времени выдержки (30 с) после достижения
точки эквивалентности определяют количество раствора гидроокиси натрия, пошедшее на
нейтрализацию молока до внесения формальдегида. Затем вносят в стакан 5 см3формальдегида.
По истечении 2.0 - 2.5 мин продолжают титрование. По окончании процесса определяют общее
количество раствора, затраченного на нейтрализацию.
5.4.2 Параллельно проводят контрольный опыт по нейтрализации смеси, состоящей из 20 см3
дистиллированной воды и 5 см3раствора формальдегида.
5.5 Обработка результатов
5.5.1 Массовую долю белка Х3. %. вычисляют по формуле
X3= (V2- Vy- V0) 0,96 + К.(2)
где V2- общее количество раствора, израсходованное на нейтрализацию, см3;
V, - количество раствора, израсходованное на нейтрализацию до внесения формальдегида.
см3;
V
d
- количество раствора, израсходованное на контрольный опыт, см1;
0.96 - эмпирический коэффициент, %/см3;
К - поправка к результату измерения массовой доли белка. %.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух
измерений, выполненных в условиях повторяемости, округленное до второго десятичного знака, если
выполняется условие приемлемости по разделу 7.
5.5.2 Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода формольного
титрования определения массовой доли белка при Р = 0,95 приведены в таблице 1.
Т а б л и ц а1
Диапазон измерений
массовой доли
белка.
%
Предел
повторяемости
г. %
Предел
воспроизводимости
R, %
2.20 - 4.00
0.22
0.28
Границы
абсолютной
погрешности
±
Д, %
0.20
6 Колориметрический метод
6.1 Сущность метода
Метод основан на способности белков молока при pH ниже изоэлектрической точки связывать
кислый краситель, образуя с ним нерастворимый осадок, после удаления которого измеряют
оптическую плотность исходного раствора красителя относительно полученного раствора.
3