ГОСТ 32689.1—2014
4.5 Испарители (концентраторы)
4.5.1 Общие требования
Испарители (концентраторы)должны бытьснабжены водяной баней с возможностью регулирова
ния температуры от комнатного значениядо температуры 100 °С, а также предпочтительно оборудова
ны стабилизатором вакуума.
Влияние испарителя (концентратора)на уровень потерьлетучих соединенийдолжно периодичес
ки проверяться. В случае необходимости допускается использовать в отстойнике пропиленгликоль,
л-ундекан или гексадекан, которые позволят минимизировать потери пестицидов.
Растворы в небольших объемах предпочтительно концентрировать в слабом потоке чистого и
сухого азота.
Для концентрирования больших объемов рекомендуется использовать нижеприведенные типы
испарителей.
4.5.2 Испаритель Кудерна-Даниша (12) или аналогичный, снабженный водяной баней с регулято
ром температуры и колонкой для фракционирования (или без колонкидля фракционирования).
4.5.3 Ротационный испарительдля концентрирования в тонком слое с температурным нагревом
до 50 “С и вакуумным устройством.
4.5.4 Ротационный вакуумный испаритель с водяной баней с температурным регулятором, чис
лом оборотов колбыдо 1300 мин-1.
4.6 Гомогенизаторы
Гомогенизаторы должны быть во взрывозащитном исполнении. Применение гомогенизаторов
должно исключать загрязнение пробы. Особенной проверке подлежатгерметичныеуплотнения на валу
электропривода гомогенизатора, так как они могут вызвать загрязнение пробы.
4.7 Центрифуги
В определениях используют взрывозащитные центрифуги с числом оборотов ротора от 2000 до
4000 мин 1и центрифужными стаканами вместимостью до несколькихсотен кубических сантиметров.
4.8 Газовые хроматографы
Требования к газовым хроматографам, включая селективные детекторы (см. 3.4), приведены в
ГОСТ 32689.3.
5 Подготовка определения
5.1 Общие указания
Л
абораторный персонал должен быть обучен соответствующим методам определения. Перед
испытанием продукции проводят анализ холостых проб, которые не содержат остатков пестицидов, с
подтверждением их результатов. Аналогично проводят анализ повторного нахождения внесенных
образцов сравнения пестицидов в широком интервале концентраций (см. раздел 7). Целесообразно
иметь в распоряжении материалы с известным содержанием пестицидов для их использования в
сравнительном анализе.
Приорганизациии проведенииопределения остатковпестицидов в продукции растительногопро
исхождения рекомендуется руководствоваться рекомендациями по должной лабораторной практике
проведения анализаостаточных количествпестицидов [9].
В случае невозможности завершения определения в течениеодного рабочегодня. его можнопре
рватьнаэтапеэкстрагирования. При этом экстракт, полученный изпробы, содержащий безводный раст
воритель. допускается оставить на ночь:
- в герметично укупоренном сосуде в темноте притемпературе не выше 4 °С;
- темноте при температуре не ниже минус 20 еС.
После подобного хранения перед продолжением определения необходимо удостовериться в ста
бильности экстракта (отсутствии осадков).
Недопускается прерыватьпроцедуры очистки экстракта ихроматографическогоопределения.
5.2 Миниатюризированный метод
В случае работы с небольшими количествами пробы, растворителей ивспомогательных материа
лов(«миниатюризированныймасштаб») дляпроведенияочисткивыбираютсоответствующий миниатю
ризированный метод.
Если результаты подобного определения показывают, что содержание остатков пестицидов соот
ветствует или превышает максимально допустимые уровни, то в целях обеспечения достоверности
рекомендуетсяпровестиповторныеэкстракцию иочисткусбольшимиколичествамипробы, растворите
ля ивспомогательного материала.
6